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Lösungsvorbereitung für ICP-MS und ICP-OES

ICP: Per Gravimetrie zur kosteneffizienten Spurenmetallanalyse

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Standardlösungen effizient herstellen

Die Vorbereitung der richtigen Standardlösungen kann also zu einem komplexen, zeitaufwändigen und nicht zuletzt fehleranfälligen Unterfangen werden. Mettler Toledo bietet mit der automatischen Waage XPR eine Möglichkeit, Feststoffe und Flüssigkeiten direkt in Gefäße zu dosieren, sodass Standardlösungen effizienter hergestellt und Kreuzkontaminationen reduziert werden können. Da die Feststoffe bereits gewogen sind, ist es sinnvoll, auch das Lösemittel für eine maximale Genauigkeit gravimetrisch hinzuzufügen. Die Flüssigkeitsdosierung kompensiert zu große/zu geringe Pulvermengen, da die benötigte Menge anhand der gewünschten Konzentration berechnet wird. Der Standard- und Lösemittelverbrauch kann reduziert werden, da geringere Mengen gewogen werden können, ohne dass gegen die USP-Richtlinien verstoßen wird (0,1 mg/g pro Schritt). Außerdem ist es nicht notwendig, das Volumen auf die nächste Kolbengröße aufzurunden. Dies ist wichtig, da der Preis der Standards zwischen 50 und 1.000 Euro pro Gramm variieren kann und die Standard-Zielgewichte zwischen 3 und 250 mg liegen.

Der gravimetrische Ansatz gibt Anwendern die Möglichkeit, die exakte jeweils benötigte Menge zu wägen. Diese Option ist ideal für die Vorbereitung von Stammlösungen und Verdünnungen. Mit dem neuen automatischen System mit aufgerüstetem Flüssigkeitsdosierkopf lassen sich nun auch verdünnte Säuren dosieren. Da im Dosierkopf keine Metallteile enthalten sind, die mit dem Lösemittel in Kontakt kommen könnten, werden keine Elemente ausgewaschen, die die Analyse beeinträchtigen würden. Darüber hinaus sollte den Normen entsprechend für die Bestimmung von Elementen in einem sehr niedrigen Konzentrationsbereich kein Glas oder Polyvinylchlorid (PVC) verwendet werden.

Es wird stattdessen die Verwendung von Behältern aus Perfluoroalkoxyl (PFA) oder Fluorethylenpropylen-Polymer (FEP) sowie von Quarzcontainern empfohlen, die in einem geschlossenen System mit heißer, konzentrierter Salpetersäure gereinigt wurden. In höheren Konzentrationsbereichen sind für die Probennahme auch Behälter aus Polyethylen mit hoher Dichte (HDPE) oder Polytetrafluorethylen (PTFE) zulässig. Mit der Lösung von Mettler Toledo werden all diese Anforderungen erfüllt. Durch Verbinden der XPR Automatic Balance mit der LabX-Software können alle Wägedaten und zugehörigen Prozessinformationen automatisch verarbeitet werden.

LabX bietet eine Benutzerführung direkt auf dem Waagen­terminal und speichert alle Informationen in einer sicheren zentralen Datenbank, wodurch eine lücken­lose Rückverfolgbarkeit und Datenintegrität gewährleistet sind. Außerdem können alle Aufgaben, Benutzer und Instrumente zentral verwaltet werden. LabX lässt sich darüber hinaus problemlos in das Labor- Informations-Management-System (LIMS) integrieren, was einen bi­direktionalen Datentransfer ermöglicht. Mit LabX können Labore die Digitalisierung erheblich vorantreiben und einen nahtlosen Datenfluss in der gesamten Analyse gewähr­leisten.

Die gravimetrische Dosierung ist gemäß USP-Kapitel <1251> „Weighing on an Analytical Balance“ ein anerkanntes Wägeverfahren. Zusätzlich unterstützt USP <841> Specific Gravity die gravimetrische Probenvorbereitung. Das gravimetrische Verfahren erfordert eine Konzentrationsumwandlung von mg/ml zu mg/g, während eine erneute Validierung der Standardarbeitsanweisungen nicht erforderlich ist.

* Kontakt: Mettler-Toledo GmbH, 35396 Gießen

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