Keine Chance für Mykotoxine

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Methodenentwicklung effizient machen

Bei der Entwicklung ihrer Multimethode zum Nachweis einer großen Zahl gängiger und weitverbreiteter Mykotoxine habe man großen Wert auf maximale Effizienz gelegt, berichtet Dr. Oscar Cabrices, und dieses Ziel habe man erreicht: „Wir konnten den gesamten Arbeitsablauf, von der Probenvorbereitung bis zur HPLC-MS/MS-Bestimmung, automatisieren und damit die Analyseneffizienz steigern. Als wesentlich für ihr Konzept habe sich die DPX erwiesen, die nur kleine Probenvolumina (500 µL) erfordere, was die Dauer der Extraktion auf 5 bis 9 min je Probe reduziere. Zudem ermögliche die Steuersoftware Maestro des MPS, die Probenvorbereitung mit der HPLC-MS/MS-Analyse zeitlich zu verschachteln (Prep-Ahead-Funktion), was in puncto Zeit weiteres Einsparungspotenzial generiere. Die durchschnittliche Extraktionsleistung habe bei >70 % gelegen, die Reproduzierbarkeit sei mit einem %RSD von <15 % gut gewesen. Die Kalibration ergab eine Linearität der Methode im Bereich von 2 bis 500 ng/L.

Mit dem verwendeten LC/MS-System konnte eine sehr gute Linearität mit R²-Werten von 0,98 und größer verzeichnet sowie durchschnittliche Genauigkeiten von wenigstens 88 % bestimmt werden. Zudem wurden Quantifizierungsgrenzen erreicht, die unterhalb der Werte lagen, die von der Europäischen Kommission (EK) und der US-amerikanischen Food and Drug Administration (FDA) festgelegt wurden. Alles in allem, stellt Dr. Oscar Cabrices fest, habe ihre Arbeit gezeigt, dass sich die Bestimmung von Mykotoxinen vergleichsweise simpel von der manuellen Vorgehensweise in ein vollständig automatisiertes Prozedere überführen lässt. „Handarbeit“, bemerkt der Applikationsexperte, „war gestern.“

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