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Polymeranalytik

Mikrowellenunterstützte Extraktion für die Polymeranalytik

| Autor / Redakteur: Edit Marosits* und Sven Musser* / Marc Platthaus

Darstellung des Ergebnisses einer Screening-Reihe zur Optimierung einer Extraktionsmethode hinsichtlich Reaktionszeit und Reaktionstemperatur für Irganox 1330; (optimale Reaktionsbedingungen: Ethylacetat, 130 °C, 30 min) [1]
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Darstellung des Ergebnisses einer Screening-Reihe zur Optimierung einer Extraktionsmethode hinsichtlich Reaktionszeit und Reaktionstemperatur für Irganox 1330; (optimale Reaktionsbedingungen: Ethylacetat, 130 °C, 30 min) [1] (Bild: Anton Paar)

Kunststoffadditive, die verschiedenste Materialeigenschaften von Polymeren gewährleisten sollen, müssen im Rahmen einer umfassenden Analytik möglichst genau spezifiziert werden. Kritischster Analytik-Schritt dabei ist die Probenvorbereitung, d.h. die Extraktion der Analyten.

Polymere werden mit unterschiedlichsten Zusatzstoffen, so genannten Additiven versetzt, um trotz aller möglichen Umwelteinflüsse gewünschte Materialeigenschaften zu generieren und zu erhalten. Die qualitative und quantitative Bestimmung dieser Additive, die in Mengen von weniger als einem Zehntel Prozent bis hin zu mehreren Prozent eingesetzt werden können, ist sowohl für die Forschung als auch für die Prozess- und Qualitätskontrolle in der Kunststoffindustrie extrem wichtig.

Die Aufgaben der Additive in Polymeren sind sehr vielfältig, weshalb sich auch der chemische Aufbau der Substanzen und die chemisch-physikalischen Eigenschaften über einen sehr großen Bereich erstrecken. Die optimale Analytik von Kunststoffadditiven ermöglicht eine zielgerichtete Produktentwicklung, eine verbesserte Feststellbarkeit von Schwankungen in der Produktqualität und detaillierte Aussagen über die Homogenität von Kunststoffen. Um bei routinemäßigen Analysen sowohl den gewünschten Probendurchsatz als auch konstant gute analytische Kennwerte gewährleisten zu können, ist eine umfangreiche Methodenoptimierung und -validierung wichtig.

Kunststoff-Additive quantitativ bestimmen

Abbildung 1 zeigt als Beispiel den typischen Analysenprozess für die Bestimmung von Additiven (z.B. Stabilisatoren) in Kunststoffmaterialien. Die Herausforderung für den Analytiker liegt darin, mit möglichst wenigen Schritten die Polymer-Additive selektiv und quantitativ aus der Matrix zu extrahieren und dabei kosteneffizient hohe Probendurchsätze zu erreichen. Für die anschließende Analyse von Polymerextrakten wird meistens Flüssigkeitschromatographie mit UV-Detektion verwendet. Gaschromatographie wird in seltenen Fällen eingesetzt, da die Additive aufgrund ihrer Molekülgröße typischerweise eine geringe Flüchtigkeit aufweisen.

Für den schwierigen Prozess-Schritt der Extraktion haben moderne Verfahren wie ASE (Accelerated Solvent Extraction), SFE (Supercritical Fluid Extraction) und MAE (Microwave-assisted Solvent Extraction) längst der konventionellen Soxhlet-Extraktion, die zeitaufwändig und lösemittelintensiv ist, den Rang abgelaufen. Die mikrowellenunterstützte Extraktion (MAE) hat sich in den vergangenen Jahren aufgrund der kurzen Extraktionszeiten und der einfachen, sicheren Handhabung deutliche Marktanteile erarbeitet. Die Technik ist automatisierbar und für hohe Druck- und Temperaturbereiche geeignet. Das macht sie für die Methodenentwicklung, wo – wie am Beispiel der Polymer-Additive verschiedenste Lösemittel und Reaktionsparameter in kurzer Zeit getestet werden müssen, interessant.

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