Laborautomation MOSH/MOAH-Analyse: Mineralöl-basierte Kohlenwasserstoffe in Lebensmitteln

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Gerstel GmbH & Co. KG

Axel Semrau GmbH /Trajan Scientific and Medical

Elementar Analysensysteme GmbH

Die instrumentelle Analytik stellt eine zentrale Säule im Gesamtkonzept eines wirksamen Verbraucherschutzes dar. Um Kosten und Nutzen in Einklang zu bringen und der erforderlichen hohen Produktivität und Messqualität Rechnung zu tragen, setzen Auftragslabore zunehmend auf Automatisierung.

Industrielle Herstellungs- und Verarbeitungsprozesse bergen das Risiko, dass Nahrungs- und Genussmittel mit mineralölbasierten Kohlenwasserstoffen in Berührung kommen und kontaminiert werden. Diese Art der Verunreinigung wird unterteilt in zwei Fraktionen, und zwar in MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons) und MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons).

Laut Europäischer Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) besitzen einige MOAH ein kanzerogenes Potenzial. MOSH wiederum reichern sich im menschlichen Gewebe an und können ein Gesundheitsrisiko darstellen. Aus toxikologischer Sicht und im Interesse des Verbrauchers sind daher Nahrungs- und Genussmittel sowie Lebensmittelkontaktmaterialien auf MOSH und MOAH zu untersuchen [1].

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MOSH/MOAH-Analytik – Details zur Applikation

Worauf es bei der MOSH/MOAH-Analytik ankommt und wie dabei vorzugehen ist, lässt sich der Literatur entnehmen [2-5]. Im Wesentlichen geht es darum, die Mineralölkohlenwasserstoffe aus der Probe zu extrahieren und mit einem geeigneten Verfahren zu analysieren. Gekennzeichnet ist die MOSH/MOAH-Analytik durch eine Vielzahl an Prozessschritten, darunter zahlreiche Aufreingungs- und Trennschritte, um MOSH und MOAH aus der Matrix, sprich den natürlichen Bestandteilen der Probe, herauszulösen, in eine analysierbare Form zu überführen und anzureichern, sodass eine empfindliche Messung möglich wird.

Dazu werden zunächst störende Matrixbestandteile wie Triglyceride flüssigchromatographisch (LC) abgetrennt. Quantifiziert werden MOSH/MOAH mittels Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (GC-FID). Sie werden i.d.R. getrennt voneinander, wohl aber zeitgleich analysiert, und zwar in einem Zwei-Kanal-GC-System. In Abhängigkeit von der Matrix sind Schritte zur Probenaufarbeitung zu ergänzen, um die resultierenden Chromatogramme von störenden, natürlich vorkommenden Substanzen zu bereinigen. Einige Proben sind vor der LC-Trennung zu epoxidieren.

Damit wird das Ziel verfolgt, die Polarität ungesättigter Polyene zu erhöhen, um ihre Affinität zum Säulenmaterial zu steigern und sie aus der Zielfraktion (MOAH) herauszuhalten. Abhängig vom Matrixgehalt ist die MOSH-Fraktion einer weiteren Aufreinigung zu unterziehen. Dazu wird diese Fraktion über aktiviertes Aluminiumoxid (ALOX) geleitet, dass mit n-Alkanen, z.B. pflanzlichen Ursprungs, wechselwirkt und sie zurückhält. Auf den Punkt gebracht: Die Bestimmung von MOSH/MOAH erweist sich, so man sie manuell ausführt, als überaus arbeits- und zeitintensiv.

Nutzwert-orientierte MOSH/MOAH-Bestimmung

Für Auftragslaboratorien, die nicht die Qualität ihrer Messergebnisse allein, sondern auch die Produktivität im Blick haben müssen, führt die Automatisierung der Analytik zu einer signifikanten Steigerung ihrer Wertschöpfungskette.

Die manuelle Vorgehensweise bei der MOSH/MOAH-Bestimmung, wie sie im BfR-Kompendium [4] beschrieben ist, erweist sich in der täglichen Laborroutine als umständlich und ungünstig. Der Arbeits- und Zeitaufwand ist enorm, der Lösungsmitteleinsatz groß, ebenso die Wahrscheinlichkeit, dass Kontaminationen verschleppt werden, was sich im Routinebetrieb als nachteilig erweist. Mit dem Ziel, Effizienz, Produktivität und Reproduzierbarkeit der MOSH/MOAH-Analytik zu verbessern, wurde ein Komplettsystem für die vollständig automatisierte Analyse beider Fraktionen entwickelt, das alle Anforderungen erfüllt.

Die Hardware besteht aus einem Agilent-1260-Infinity- II-LC-System und einem Agilent- 7890- bzw. 8890-GC-System mit Flammen­ionisationsdetektor (FID); beide Chromatographie-Systeme sind über ein LC-GC-Interface (Gerstel) mit einem Multi-Purpose-Sampler (MPS robotic) verbunden. Der modulare Aufbau erlaubt die Anpassung je nach Aufgabenstellung: Das Basismodell (MPS liquid), ausgestattet mit einem Arm, erfüllt alle Grundanforderungen der MOSH/MOAH-Analytik, für die häufig notwendigen Aufreinigungs- und Probenvorbereitungsschritte bietet der MPS robotic in der Dualhead-Variante alle Möglichkeiten.

Der MPS robotic lässt sich z.B. mit allen Modulen die für eine vollumfängliche automatisierte Probenvorbereitung einschließlich der Epoxidierung nach Biedermann et al. [5] und Probenaufgabe vonnöten sind, auch nachträglich ausstatten, u.a. mit einer Zentrifuge, einer Vakuumeindampfstation, einem Vortexer, einem Kühler für Reagenzien und Proben sowie einer Waschstation für die Reinigung der Spritzen. Die beiden in alle Raumrichtungen beweglichen Arme des MPS robotic erlauben die maximal effiziente und reibungslose Durchführung aller Schritte der Probenvorbereitung und Probenaufgabe. Optional lässt sich das System um eine Ventilschaltung ergänzen, um während der MOAH-Aufgabe die MOSH-Fraktion über ALOX aufzureinigen.

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