Neue Spektroskopiemethode charakterisiert Polymere und Bionanopartikel

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Der Neutralisator ist ein Volumen, ausgestattet mit einer Polonium (²¹⁰Po)-Quelle oder einer Koronaentladungsvorrichtung, wodurch eine bipolare Atmosphäre bestehend aus Kationen und Anionen im ersteren Fall und eine meist monopolare (oder in besonderen Fällen bipolare) Atmosphäre im zweiten Fall bestehend entweder aus Kationen und/oder Anionen (meist Wasserclusterionen) gebildet wird. Dabei kommt es zu einer Ladungsreduktion entweder zu Neutralteilchen (die nicht mehr der nachfolgenden Analyse zugänglich sind) oder zu einfach geladenen (positiv oder negativ) Molekülen oder Nanopartikeln. Die so gebildeten Moleküle oder Teilchen werden anschließend im Nano-DMA (oder IMS) gemäß ihrer elektrophoretischen Mobilität aufgetrennt. Die Auftrennung erfolgt in einem laminaren, partikelfreien Luftstrom (typischerweise 10 – 20 l/min) durch ein (zum Luftstrom) orthogonales elektrisches Feld (Scan von 10 – 10 000 V). In Abhängigkeit von der Luftflussrate und der angelegten Spannung können bestimmte Ionen (mit einer definierten elektrophoretischen Mobilität – EM) den Nano-DMA am unteren Ende verlassen und werden zum Kondensationspartikelzähler zur Detektion geleitet. Im CPC werden die Nanoteilchen mit gesättigtem Dampf (meist Wasser oder Alkohol) in eine Kühlzone geführt, wo mittels einer heterogenen Kondensation der nun übersättigte Dampf an den einfach geladenen Nanoteilchen oder Molekülen kondensiert. In wenigen Millisekunden werden um die einzelnen Teilchen Flüssigkeitströpfchen (Durchmesser von etwa 10µm) gebildet, die dann optisch mittels Laserlicht nachgewiesen werden können.

Im Prinzip ist der CPC in der Lage einzelne Nanopartikel zu detektieren, aber die Detektionseffizienz nimmt im sub-5-nm-Bereich signifikant ab. Der Detektor arbeitet unabhängig von der chemischen Zusammensetzung der Moleküle und Nanopartikel als auch der geometrischen Form. Anstatt dieses universellen Detektors können auch andere Detektoren wie LIF, MS oder ein Faradaykäfig gekoppelt werden. Eine entsprechende Präzisionspumpe nach dem CPC sorgt für einen hochwertigen Fluss durch das GEMMA-Gesamtsystem.

Abschließend wird die Zahl der detektierten geladenen Species (detektiert mit dem CPC) als Funktion des inversen EM dieser Ionen dargestellt. Mithilfe der Millikan-Gleichung, die den Analytdurchmesser zu der Mobilität des einfach geladenen Moleküls/Nanopartikels in Luft korreliert, wird das Diagramm in ein so genanntes GEMMA-Spektrum transformiert: Analytkonzentration (Detektorresponse) vs. äquivalentem EM-Durchmesser (s. Abb. 2, oben). Dieser so genannte EM-Durchmesser korreliert sehr gut mit globulären Molekül- oder Nanopartikeldurchmessern wie sie mit anderen Techniken wie TEM oder AFM erhalten wurden. Der EM-Durchmesser ist eine Funktion des Molekulargewichts und der effektiven Dichte des Analyten. Daher ist, unter bestimmten einfachen Annahmen über die Dichte und einer entsprechenden substanzklassenabhängigen Kalibrierfunktion, ein Molekulargewicht von Polymeren und polymerbasierenden Nanopartikeln bestimmbar.

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