Agglomeration per statischer Laserbeugung analysieren Partikelcharakterisierung: Partikel im (Rampen-)Licht

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Viele Produkte bestehen aus dispersen Materialien, die auch die Produkt- und Partikeleigenschaften beeinflussen. Manche Partikel neigen zudem zum Verklumpen – sie agglomerieren. Mit moderner und schneller Analysentechnik zur Partikelcharakterisierung lassen sich Agglomerationen in der Suspension erfassen.

Ob Cremes, Emulsionen, Pulver oder Granulate – die Partikelgröße beeinflusst deren Produktmerkmale, etwa die Fließ- oder Trocknungseigenschaften, die Löslichkeit oder Filtrierbarkeit. Um die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen, hat sich die statische Laserbeugung etabliert. Es ist das meistgenutzte Analysenverfahren, um Partikel zu charakterisieren. Dabei wird die Partikelsuspension mit einem Laser bestrahlt. Sobald er auf Partikel trifft, beugt und streut sich das Licht durch verschiedene Wechselwirkungen – es entstehen größenabhängige Lichtmuster.

Statische Laserbeugung

Ein Detektor mit vielen einzelnen Photosensoren erfasst die Lichtverteilung. Die Geräte der SALD-Serie von Shimadzu nutzen hierfür den so genannten Wing-Detektor – er hat 78 einzelne Lichtsensoren, um Beugungsmuster in einem Streuwinkel von bis zu 60° zu erfassen. Jedes einzelne Sensorelement kann bis zu 65.000 Graustufen unterscheiden und dadurch die Lichtintensitäten der Muster sehr exakt aufnehmen.

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Der optische Aufbau der SALD-Systeme entspricht der Fourier-Optik, die die Probe im parallelen Lichtstrahl misst. Zudem wird nur ein Laser verwendet, der permanent strahlt. Die Sensorelemente werden im Takt von 0,145 Sekunden ausgelesen. Dieser „einfache“ optische Aufbau (ein Laser, ein großer Detektor, schnelles Auslesen) ermöglicht nicht nur sehr exakte, sondern auch sehr schnelle Messungen. Die kleinste Messdauer lässt sich auf 1 Sekunde reduzieren.

Normalerweise steht bei der Messung von Partikeln mehr Zeit zur Verfügung, und so dauern Messungen etwa 15 bis 30 Sekunden. Kurze Messzyklen sind aber von Vorteil, um plötzliche Veränderungen in der Probe, z.B. durch Agglomeration, zu erfassen. Die Wing-Software hat für solche Messungen einen speziellen Modus, in dem sich automatisch kontinuierliche Messungen durchführen lassen. Dabei kann das System automatisch bis zu 200 Partikelgrößenbestimmungen in Intervallen von 1 Sekunde bis zu 5 Minuten aufnehmen.

Agglomeration erfassen

Eine Suspension von Lanthanhexaborid-Partikeln zeigte bei der Messung eine instabile Größenverteilung. Mit jeder Messung wuchs der Median der Partikelsuspension. Die Veränderung ließ sich ebenso deutlich in der abweichenden Lichtverteilung erkennen. Daraufhin wurde die Suspension mit einer Ultraschall-Sonde behandelt und zur kontinuierlichen Messung in das SALD-2300 gegeben. Die Messung wurde so eingestellt, dass die Software im Takt von 5 Sekunden die Partikelgrößenverteilung der Suspension aufnimmt – insgesamt 60 Mal.

Die Grafik (s. Abb. 2) zeigt die erste und die letzte Messung dieser Serie. Die unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen sind deutlich zu erkennen. Abbildung 3 zeigt die Lichtverteilungen beider Messungen. Legt man alle 60 Messungen übereinander (s. Abb. 4), sieht man wie sich die Partikelgrößen kontinuierlich verändern. Zwischen der ersten und der letzten Messung liegen genau fünf Minuten.

Agglomerate zerstören

Die Technik zeigt die Möglichkeit, das Agglomerationsverhalten von Partikeln zu erfassen. Es kann aber auch eine umgekehrte Messung durchgeführt werden, wie Agglomerate etwa unter dem Einfluss von Ultraschall zerstört werden. Dazu wurde ein weiterer Versuch vorgenommen.

Eine Suspension von mineralischen Partikeln wurde in dem SALD-2300 gemessen. Dazu wurde zwischen den Messungen die Ultraschall-Sonde zugeschaltet. Im Takt von 30 Sekunden sollte das Gerät eine Partikelgrößenverteilung aufnehmen und messen, wie lange eine Beschallung mit Ultraschall sinnvoll ist. Die erste Messung (grüne Verteilungskurve in Abb. 5) zeigt große Partikelaggregate bis zu über 300 µm Durchmesser. Bereits nach einer Minute ist die Suspension so stabil, dass sich hier nichts mehr merklich verändert. Die maximale erfasste Partikelgröße liegt bei etwa 100 µm. Nach drei Minuten (sieben Messungen) wurde der Versuch beendet.

Fazit

In instabilen Dispersionen kann sich die Partikelgrößenverteilung im Laufe der Zeit verändern – etwa durch Agglomeration. Die Veränderung von Partikelgrößen lässt sich mit einem automatischen kontinuierlichen Messverfahren mittels statischer Laserbeugung sichtbar machen. Dazu sind Messsysteme nötig, die sehr schnelle und exakte Messungen ermöglichen, sowie über einen kontinuierlichen automatischen Messmodus verfügen.

* S. Hupach, Shimadzu Deutschland, 47269 Duisburg

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