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Analytik zur Qualitätskontrolle

Schnelle Polymeranalyse mittels FT-IR-Spektroskopie

| Autor/ Redakteur: Marcus Roming* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Moderne Polymere müssen immer spezifischere Eigenschaften wie absolute Klarheit oder hohe Biegfähigkeit besitzen. Aus diesem Grund ist auch eine genaue Analyse der komplexen Zusammensetzung nötig. Hier kann die FT-IR-Spektroskopie schnell und effektiv Antworten liefern.

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Abb.1: Mithilfe des FT-IR-Mikroskops Lumos lassen sich ortsaufgelöste Messungen von Verunreinigungen oder Defekten durchführen.
Abb.1: Mithilfe des FT-IR-Mikroskops Lumos lassen sich ortsaufgelöste Messungen von Verunreinigungen oder Defekten durchführen.
(Bild: Bruker)

Die klassische Analytik zur Polymer­identifikation nutzt die verschiedensten Bestimmungsmethoden wie das Ermitteln des Löslichkeitsverhaltens sowie der Dichte und des Erweichungs- bzw. Schmelzbereiches. Auch die Analyse der Pyrolyseprodukte und des Verbrennungsverhaltens, welche teilweise mit einer Geruchsprobe verbunden wird, ist eine nach wie vor genutzte Methode. Zusätzlich kommen aber auch komplexe nasschemische Methoden zum Einsatz, bei denen das Polymer in der Regel vor der Analyse, z.B. unter Verwendung von Natrium, zunächst aufgeschlossen werden muss.

Qualitätssicherung und Fehleranalyse an Kunststoffen Wenn Sie mehr zu diesem Thema wissen wollen, schauen Sie sich unser Webinar zur Qualitätssicherung und Fehleranalyse an Kunststoffen an. Die Aufzeichnung vom 11. Oktober 2013 gibt u.a. Tipps, wie Sie die IR-Spektroskopie und -Mikroskopie zur Untersuchung von Kunststoffen einsetzen können.

Insgesamt betrachtet, ist also der Zeit- und Chemikalienaufwand dieser Methoden oft sehr hoch, sodass eine schnelle Qualitätskontrolle mitunter nicht möglich ist. Auch sind viele der heute eingesetzten Kunststoffe komplexe Mehrkomponentensysteme, die sich aus verschiedenen Polymeren, Füllstoffen, Weichmachern, Flammschutzmitteln und Stabilisatoren zusammensetzen. Bei der Analyse solcher Kunststoffe ist es daher von großem Interesse, die Einzelbestandteile zu identifizieren und zu quantifizieren.

Anwendungsgebiete von IR-Spektroskopie

Die Fourier-Transformation-Infrarot-Spektroskopie (FT-IR-Spektroskopie) ist eine sehr schnelle und genaue Methode für die Analyse und Qualitätskontrolle von Polymeren. Qualitativ hochwertige IR-Spektren können innerhalb von wenigen Sekunden gemessen werden, wobei im Normalfall auf eine Probenvorbereitung verzichtet werden kann. Innerhalb einer Minute erlaubt es die FT-IR-Spektroskopie, eine Aussage über die Produktqualität zu treffen oder zu bestimmen, ob ein Produkt sich innerhalb der Spezifikation bewegt. Sie wird daher oft zur Bestimmung von Typ oder Zusammensetzung von Reinpolymeren verwendet.

Sehen Sie hier ein Video zur Funktionsweise von FTIR-Spektrometern von Thermo Fisher (7:30 Minuten, englisch, Adobe erforderlich).

Ein besonderes Anwendungsgebiet der IR-Spektroskopie ist die FT-IR-Mikroskopie. Mit ihrer Hilfe können auch mikroskopisch kleine Proben wie Partikel, Einschlüsse und Fasern analysiert werden, wobei auch hier in der Regel keine Probenvorbereitung erforderlich ist. Die ortsaufgelöste Untersuchung von Polymeren ist vor allem bei der Analyse von Produktfehlern sehr hilfreich, da hier häufig punktuelle Inhomogenitäten, Einschlüsse oder Verunreinigungen die Ursache sind. Weiterhin lassen sich einzelne Schichten komplexer Verbundmaterialien, wie beispielsweise Mehrschichtfolien, mit der FT-IR-Mikroskopie analysieren.

Identifikation von Polymeren mit FT-IR-Spektroskopie

Das Bruker Alpha ist ein sehr kompaktes Spektrometer welches in Kombination mit einer Diamant-ATR-Einheit in der Lage ist, auch sehr harte Kunststoffe zu messen. Die ATR-Technik basiert auf der abgeschwächten Totalreflexion und ist aufgrund der entfallenden Probenpräparation eine sehr komfortable und schnelle Messmethode. Zur Aufnahme des IR-Spektrums muss die Probe lediglich in Kontakt mit dem ATR-Kristall gebracht werden.

Abb.2: IR-Spektren von Polyethylenterephthalat (oben), Polystyrol (Mitte) und Polypropylen (unten)
Abb.2: IR-Spektren von Polyethylenterephthalat (oben), Polystyrol (Mitte) und Polypropylen (unten)
(Bild: Bruker)

Die meisten Polymere lassen sich spektral leicht unterscheiden, da sie chemisch betrachtet sehr unterschiedlich sind. Abbildung 2 zeigt als Beispiel die Spektren von Polyethylenterephthalat (PET), Polystyrol (PS) und Polypropylen (PP). Man erkennt hier auf den ersten Blick deutliche Unterschiede in den Spektren.

Abb.3a: Mit einer Diamant-ATR gemessene Polyamidspektren (Zoom: s. Abb.3b)
Abb.3a: Mit einer Diamant-ATR gemessene Polyamidspektren (Zoom: s. Abb.3b)
(Bild: Bruker)

Etwas anders sieht dies bei der Gruppe der Polyamide aus, trotz verschiedener physikalischer Eigenschaften sind die Polyamide 6, 6.6, 6.10 und 6.12 chemisch sehr ähnlich. Der einzige Unterschied ist die Kohlenstoffkettenlänge der als Monomere verwendeten Dicarbonsäuren. Da die grundlegende Struktur der Polyamide also dieselbe ist, sind keine deutlichen Unterschiede in den IR-Spektren zu erwarten.

Tatsächlich sind die Spektren der gemessenen Polymere auf den ersten Blick sehr ähnlich und es scheint schwierig abzuleiten, welches Spektrum zu welchem Polymer gehört (s. Abb. 3a). Eine genauere Analyse zeigt aber Unterschiede in dem Bereich zwischen 1800 cm-1 und 400 cm-1. Diese relativ kleinen Unterschiede sind ausreichend, um die verschiedenen Polymere voneinander zu unterscheiden. Mithilfe des schnellen Spektrenvergleichs können alle vier Polyamide ohne die Gefahr von falschpositiven Ergebnissen zuverlässig identifiziert werden.

Ergänzendes zum Thema
Abb. 3b: Detailansicht der Polyamidspektren

Der Bereich von 1500 cm-1 bis 400 cm-1 aus den Polyamidspektren von Abb. 3a:

Abb.3b: Vergrößerung der Spektren aus Abb.3a
Abb.3b: Vergrößerung der Spektren aus Abb.3a
( Bild: Bruker )

Anwendungsbeispiel: Analyse von Talkum in Polymeren

Abb. 4: Normierte Polypropylen-Spektren mit variablem Talkumgehalt: 0% (a), 10% (b), 20% (c) und 40% (d)
Abb. 4: Normierte Polypropylen-Spektren mit variablem Talkumgehalt: 0% (a), 10% (b), 20% (c) und 40% (d)
(Bild: Bruker)

Talkum wird in vielen Polymeren als Füllstoff verwendet und kann IR-spektroskopisch sowohl identifiziert als auch quantifiziert werden. Talkum ist chemisch betrachtet die pulverisierte Form des Silikatminerals Talk (Mg3Si4O10(OH)2). Als Polymeradditiv kann es zur Optimierung von Materialeigenschaften wie Elastizität, Schlagzähigkeit und Farbbeständigkeit genutzt werden. Zur Veranschaulichung wurden vier verschiedene Polypropylen-Proben mit unterschiedlichen Talkumgehalten von 0 bis 40% gemessen (s. Abb. 4). Die auffälligsten Merkmale sind die breiten Banden um 1000 cm-1 und 670 cm-1, welche sich der Si-O-Streckschwingung zuordnen lassen. Außerdem kann die breite Bande um 400 cm-1 der Si-O-Biegeschwingung zugeordnet werden. Es ist klar erkennbar, dass die Bandenintensität direkt proportional zum Talkanteil ist und somit zur Quantifizierung genutzt werden kann.

In unserer Meilenstein-Serie werfen wir einen Blick auf die Geschichte und aktuelle Trends der Spektroskopie:

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