Schnelle und präzise Feuchte/Feststoff-Bestimmung

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ine produktionsnahe Überwachung stellt besondere Anforderungen an die analytischen Systeme. Dabei sollen Analysensysteme vor allem schnell, robust, leicht zu handhaben und in Informationssysteme übertragbar sein. Ferner spielt der Kostenaspekt eine große Rolle bezüglich der Amortisation bei der Anschaffung der entsprechenden Analysensysteme. So sind niedrige Kosten im Dauerbetrieb angestrebt, auch wenn daraus möglicherweise teurere Grundinvestitionen resultieren. ? Je nach Branche und Verfahrensablauf eröffnet der Einsatz eines Schnellanalysen-Systems eine Reihe von Einsparungsmöglichkeiten im Rahmen der Feuchte- bzw. Feststoffmessung:? ? Bessere und gleichmäßigere Qualität der Ausbeute durch exakte Messung und Regelung des „Stoffhaushalts" in engen Toleranzen, ? eine Verkürzung des Prozesses durch kürzere Wartezeiten und somit die Verkürzung von Kesselbelegungszeiten, ? der Schutz vor Ausschuss durch schnelle Kontrollen und eine damit verbundene Erhöhung der Ausbeute sowie? eine Verbesserung der Energiebilanz durch schnelle und genaue Steuerung des Verfahrens.? Das zu wählende Messverfahren muss für diese Anforderungen in einem weiten Bereich an Feuchte von 1 bis zu 99,99 Prozent präzise und schnell (in wenigen Minuten) einsetzbar sein. Zudem sollen geringfügige Änderungen der Produktzusammensetzung keine negativen Auswirkungen auf das Messergebnis haben. Ferner muss sich das Messgerät von jedermann, auch Mitarbeitern außerhalb des Labors, einfach und in wenigen Arbeitsminuten pro Messung bedienen lassen. ? Indirekte Messverfahren wie die NIR-Spektrometrie oder Mikrowellenadsorption ermöglichen kurze Bestimmungszeiten, die Messung unmittelbar über dem Produktstrom und damit eine automatische Regelung des Prozesses. Sie ermitteln die Feuchtigkeit jedoch indirekt, also über den Umweg einer physikalischen Messgröße. Solche indirekten Verfahren müssen produkt- und oftmals sortenspezifisch und daher aufwändig kalibriert werden. Sie sind also nur für Messungen an Produkten geeignet, die bezüglich ihrer chemischen Struktur und physikalischen Eigenschaften bekannt und homogen sind sowie über lange Zeit unverändert verarbeitet werden. So erschweren z.B. Schwankungen in der Produktfarbe, der Körnung, der Oberflächenbeschaffenheit oder der Schüttdicke und -dichte eine exakte Messung. ? Direkte Messverfahren wie die Trockenschrankmethode oder die Mikrowellen-Trocknung müssen nicht produktspezifisch kalibriert werden und reagieren längst nicht so kritisch auf Veränderungen der Produkteigenschaften. Problematisch ist die Zeitintensität der klassischen Analyse mit dem Trockenschrank nach der DIN-Norm. Da das Ergebnis häufig erst Stunden nach Analysenbeginn vorliegt, können schnelle Entscheidungen und ein Eingreifen in die laufende Produktion nicht erfolgen. ? Über den gesamten Feuchtebereich von 0,1 bis 99,9 Prozent gewährleistet der Mikrowellen-Schnellanalysator Smart 5 von CEM bei typischen Trocknungszeiten von zwei Minuten eine deutliche Analysenzeitverkürzung bei gleichbleibender analytischer Güte und stellt somit eine Alternative zur etablierten konventionellen Technik dar (s. Abb. 1).? ? Mikrowellen-Trocknung? Die schnellste bekannte direkte Messmethode für Feuchte und Feststoff ist die Mikrowellen-Trocknung. Die Mikrowellenerwärmung stellt einen Spezialfall des dielektrischen Erwärmens dar. Bei der konvektiven Erwärmung (z.B. im Trockenschrank oder auf Heizplatten) wird die Wärmeenergie dem Probengut von außen durch Konvektion, Strahlung oder Leitung zugeführt und dann über dessen Wärmeleitfähigkeit innerhalb des Probengutes verteilt. Anders ist dies bei der Mikrowellen-Erwärmung. Beim dielektrischen Erwärmen in der Mikrowelle entsteht die Wärme im Probeninneren selbst. Nahezu alle festen, pastösen und flüssigen Produkte lassen sich mittels Mikrowellenstrahlung dielektrisch erwärmen. Bei der Mikrowellen-Trocknung werden die polaren Wassermoleküle der Probe einem fokussierten Mikrowellenfeld ausgesetzt, was wiederum zur Wärmeentwicklung im Inneren der Probe durch intramolekulare Reibung der Wassermoleküle führt (Dipolrotation und Ionenleitung). Bei lösungsmittelhaltigen Proben, wie Industriechemikalien, Kosmetika, Lacken, Klebern oder Harzen werden die Lösungsmittel zur Erwärmung angeregt und verdampfen aus der Probe, bis der Feststoffgehalt vom Mikrowellentrockner ermittelt wird. Als Fazit für die Trocknung gilt somit: Die Wasser- bzw. Lösungsmittelmoleküle der Probe werden in einem Mikrowellenfeld erwärmt und ausgetrieben [1]. ? ? Haushalts-Mikrowellen ungeeignet? Wie bereits beschrieben, ist das fokussierte Mikrowellenfeld für eine gleichmäßig präzise Aufwärmung des Probengutes von entscheidender Bedeutung. Ungleichmäßige Erwärmung der Probe kann zur Folge haben, dass lokale Überhitzungen auftreten, die zu Verbrennungen bzw. Zersetzungen der Probe führen. So wurde für eine exakte Feuchtebestimmung das Mikrowellen-Analysensystem Smart 5 entwickelt, in dem das Mikrowellenfeld gleichmäßig ausgebildet wird und genau geregelt werden kann. Bei Haushalts-Mikrowellengeräten ist die Feldverteilung im Probenraum sehr inhomogen, außerdem lässt sich die Leistung nicht exakt regeln - es kommt leicht zu partieller Überhitzung der Probe, während sie an anderer Stelle noch feucht ist. Im Falle solcher Verbrennungen der Probe sind natürlich falsche Messergebnisse zu erwarten. Dies zeigt die Notwendigkeit des Einsatzes speziell entwickelter Mikrowellenlaborsysteme. Je höher der Gehalt an freiem Wasser in der Probe ist, desto besser können die Mikrowellenstrahlen „einkoppeln" und das Wasser schnell austreiben [2]. Umso deutlicher ist dann auch der Zeitvorteil gegenüber anderen Schnellverfahren, die das Wasser z.B. mithilfe von Strahlungswärme entfernen. Typische Anwendungen finden sich daher in der Nahrungsmittelindustrie bei Milch- und Fleischprodukten, Soßen, Mayonnaisen und allen flüssigen bis pastösen Materialien. Darüber hinaus in der chemischen Industrie bei Farben, Lacken, Klebern und Harzen sowie in der Kosmetik-, Papier- und Farbindustrie [3]. Im Smart 5 wird das Probengut auf ein saugfähiges Probenträgermaterial gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt. Der Trocknungsverlauf ist direkt an die Erwärmung des Probengutes gekoppelt, sodass hier die Gefahr einer Zersetzung (z.B. bei Kohlenhydraten) der Probe minimiert ist. Ein Temperatursensor regelt die Mikrowellenstrahlung und verhindert ein Zersetzen der Probe (s. Abb. 2). Damit kann das Smart auch für sensible Lebensmittelproben wie Marzipan oder Milchpulver eingesetzt werden. Um die gleiche Genauigkeit zu ermöglichen, die nach den DIN-Methoden mit Trockenschrank und Analysenwaage erreichbar ist, wurde das Smart 5 mit einer eingebauten Waage mit einer Auflösung von 0,0001 g ausgestattet. Diese Waage nimmt ständig das Probengewicht auf und sorgt während des Trocknungsvorganges für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz nach wenigen Minuten Messdauer. Der entstandene Wasserdampf wird über ein Ventilationssystem schnell aus dem Probenraum transportiert. Zu den Anforderungen einer kurzen Messzeit und einer hohen Präzision kommt in der Praxis zudem die Frage der Vergleichbarkeit mit der „Standardmethode Trockenschrank" oder der Karl-Fischer-Titration zum Tragen. Hier zeigen Untersuchungen, dass mit dem CEM-Mikrowellentrockner vergleichbare Ergebnisse mit höherer Präzision erzielt werden und diese Technologie deshalb uneingeschränkt als Verbesserung der Trockenschrankmethode empfohlen wird [4]. Eine drastische Reduzierung der Fehlermöglichkeiten und somit eine Steigerung der Präzision erfolgt durch den hohen Automatisationsgrad im System: Der Anwender gibt die Probe auf die Probenträger und startet den Trocknungsvorgang. Der Mikrowellentrockner wiegt die Probe, trocknet und wiegt permanent während der Trocknung zurück, um den Endpunkt zu ermitteln, anschließend wird das Ergebnis berechnet und über den integrierten Bildschirm sowie Drucker ausgegeben.? ? Vielfältige praktische Einsatzgebiete? Tabelle 1 zeigt, wie vielfältig die Einsatzgebiete sind. In nahezu allen Industriebranchen ergeben sich für den Mikrowellentrockner drastische Zeitersparnisse und somit die Möglichkeit zur Kostensenkung. Der enorme Zeitvorteil wird beim Vergleich der Trocknungskurven von Latex zur Papierbeschichtung deutlich (s. Abb. 3). Hier wird eine Vergleichsprobe von ?2,3 g Latex innerhalb von 90 Sekunden im Smart 5 getrocknet, also hundertmal schneller als im Trockenschrank. Für die Produktion bedeutet dieses: Das Smart wird direkt am Produktionsort aufgestellt, eine Probe wird entnommen und in das Smart gegeben. Wenige Minuten später liegt das Ergebnis vor und es können gegebenfalls Maßnahmen zur Nacharbeit des Batchansatzes getroffen werden bzw. die Freigabe zum Abfüllen erteilt werden. Durch diese Schnellanalytik kann die Kesselbelegungszeit deutlich verkürzt werden, was wiederum eine erhöhte Produktion und somit einen erhöhten Ertrag zur Folge hat. Mit derartigen Maßnahmen ergeben sich drastische Einsparpotenziale in der Produktionsüberwachung. Darüber hinaus ist die Anschaffung eines Smart Mikrowellentrockners innerhalb weniger Monate amortisiert. ? ? Zusammenfassung ? Der Umfang an Aufgaben in der Prozesskontrolle hat sich auch aufgrund geänderter Gesetzgebung deutlich gewandelt. Vermehrt sind Analysensysteme gefragt, die vor Ort oder direkt im Betrieb (At-Line) eingesetzt werden können. Vor allem muss dabei ein besonderes Maß an Sicherheit und Bedienerkomfort berücksichtigt werden. Hier bieten sich gerade Mikrowellen-Analysen-Systeme zur Feuchtebestimmung an. Die Mikrowellen-Trocknung als schnelles direktes Messverfahren bietet sich für eine Vielzahl unterschiedlicher Messaufgaben bei Feuchtegehalten von 0,1 bis über 99 Prozent an und ist einfach zu handhaben. Daraus ergeben sich neben der Sicherstellung einer gleichbleibenden Qualität zudem erhebliche Einsparpotenziale für unterschiedliche Industriezweige.? Literatur? ? [1] „Introduction to Microwave Sample Preparation", H. M. Kingston & L. B. Jassie, ACS Professional Reference Book (1988)? [2] „Microwave Enhanced Chemistry", H. M. Kingston & S. J. Haswell, American Chemical Society (1997)? [3] „Schnelle Feuchtigkeitsbestimmung - Mikrowellenanalysensysteme helfen Kosten sparen", T. Krahl, Kontrolle 9, 46 - 48 (1994)? ? [4] „Neue Messverfahren zur Absolutfeuchtemessung von Papier", W. Rauh & S. Dietzel, FOGRA Praxis-Report 51, 27 S. (1997)

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