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Analytik-Tipps von der Lab-Supply

Titration – klassische Methode mit modernen Features

| Autor: Christian Lüttmann

Alt und unverzichtbar – Titrationen gehören seit über 200 Jahren zum Basiswerkzeug der Analytik. Auch wenn das Grundprinzip gleich bleibt, gibt es immer neue Features, die Titrationen effizienter und genauer machen. Auf der Lab-Supply in Münster haben wir mit Ausstellern über moderne Titrationssysteme gesprochen und zudem einige Praxistipps zum Vermeiden gängiger Fehler erhalten.

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Dr. Elke Spahn von Gravitech diskutiert auf der Lab-Supply Münster mit Messebesuchern über Titriertechniken.
Dr. Elke Spahn von Gravitech diskutiert auf der Lab-Supply Münster mit Messebesuchern über Titriertechniken.
(Bild: LABORPRAXIS, C. Lüttmann)

Münster – Titrationen sind seit mehr als 200 Jahren eine bewährte Technik der Analytik. Schon gegen Ende des 18. Jahrhunderts nutzten Wissenschaftler ihre Kenntnis der Stöchiometrie, um Stoffkonzentrationen zu bestimmen. Tatsächlich haben sich die Methode und die eingesetzten Utensilien von damals seitdem kaum verändert: Eine 250 Jahre alte Bürette sieht im Wesentlichen genauso aus wie eine moderne Glasbürette. Dies bestätigt letztlich, wie essenziell die Methode ist. „Die Titriertechnik ist schon lange ausgreift. Aber es gibt zahlreiche zusätzliche Features, die Anwendern das Titrieren erleichtern“, sagt Industrievertreter Dr. Andreas Schreiber von Inzelmann auf der Lab-Supply in Münster.

Automation statt Handarbeit

Vor allem Automation und Dokumentation sind zwei Bereiche, in denen sich viel tut. Während die meisten Laboranten noch die klassische Titration per Hand kennen – mit einer Hand am Bürettenhahn während die andere den Erlenmeyerkolben schwenkt – nehmen diese Aufgabe in immer mehr Laboren Titrierautomaten teilweise oder vollständig ab. Statt Farbumschlag messen diese standardmäßig das Elektrodenpotential bzw. den pH-Wert und dosieren selbstständig die Maßlösung zur Probe. Das nimmt zwar die Spannung des zu erwartenden Farbumschlags, sorgt aber für eine bessere Reproduzierbarkeit. Schließlich ist der Messfehler nicht mehr von den Titrierfähigkeiten des Anwenders abhängig, sondern nur noch von der Dosiergenauigkeit des Auto-Titrators. Und die liegt mit ±2 µL deutlich unter der einer händischen Titration mit üblicherweise 50 µL Dosiergenauigkeit.

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Natürlich können auch bei der automatisierten Titration Fehler unterlaufen. Doch intelligente Systemkomponenten helfen, dem vorzubeugen. So gibt es Titriersysteme, die erkennen, welche Elektrode oder Maßlösung gerade installiert ist. Wenn dies nicht zusammen passt bzw. im Widerspruch zu der vom Anwender gewählten Methode steht, blockiert der Auto-Titrator die Messung und gibt eine entsprechende Fehlermeldung aus. Und wenn dann trotzdem etwas mit dem Verlauf der Titration nicht stimmt, erlaubt ein Blick in die aufgezeichnete Titrationskurve eine leichtere Fehleranalyse.

Typische Titrierfehler

Die Digitalisierung macht sich in der traditionsreichen Analysemethode der Titration zunehmend bemerkbar. „Mittlerweile ist es so, dass eher Software-Lizenzen als neue Gerätemodule verkauft werden“, stellt Achim Dettenrieder von Metrohm fest. Das Titrationssystem selbst – also die Hardware – kann grundsätzlich verschiedene Titrationsarten durchführen: ob Redox-, pH- oder Karl-Fischer-Titration. „Wenn eine neue Anwendung gewünscht ist, kann der Anwender einfach die passende Lizenz nachkaufen und auf dem System installieren. Meist sind keine oder nur wenige Zubehörteile notwendig“, sagt Dettenrieder.

Perfekt ist aber die beste Titrationseinheit nicht, egal ob analog oder automatisiert. Denn schon bei der Probenvorbereitung können den Anwendern Fehler unterlaufen. „Typisch ist, dass man sich blind auf die Konzentrationsangabe der Maßlösung verlässt“, sagt Applikationsexperte Schreiber. Man sollte aber regelmäßig den Titer bestimmen, idealerweise einmal pro Woche, rät er. Gerade bei alkalischen Maßlösungen kann sich nämlich der pH-Wert durch CO2 aus der Luft ändern, welches sich in der Base löst und dort als Kohlensäure den pH-Wert verringert. „Ein anderer verbreiteter Fehler ist, dass viele die Titrierspitze über der Lösung in der Luft hängen lassen. Besser ist es, wenn die Spitze in die Probelösung eintaucht. So lässt sich genauer Dosieren und es muss sich nicht erst ein Tropfen bilden, der schwer genug wird, dass er von der Spitze abfällt.“

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Der Probenvorbereitung gewogen sein

Auch das Maßnehmen der Probe ist häufig sehr fehleranfällig, je nach verwendetem Probenvolumen. Kleine Probenvolumina, wie sie gerade in der Analytik oft vorkommen, haben einen größeren relativen Fehler. Es gibt jedoch einen simplen Weg, diesen Fehler zu umgehen. „Mit einer Gravimetrischen Titration sind Fehler bei der Probenvorbereitung in der Regel deutlich kleiner“, sagt Dr. Elke Spahn, Geschäftsführerin von Gravitech. „Zum einen ist hier die Genauigkeit unabhängig von der Probenmenge. Denn Laborwaagen können leicht auf 10 mg genau einwiegen, egal ob die Probe 5 oder 500 Gramm wiegt.“ Ein weiterer Vorteil ist, dass die Masse eine absolute Messgröße ist. Die gravimetrische Titration ist daher unabhängig von der Probentemperatur beziehungsweise der Dichte einer Lösung.

Doch wenn die gravimetrische Titration so wenig fehleranfällig ist, warum ist die volumetrische Titration dann viel weiter verbreitet? Spahn glaubt, dass dies historisch bedingt ist. „Damals konnten die Glasbläser schon sehr präzise Glasgeräte herstellen. Die Wägetechnik war hingegen bei weitem nicht so ausgereift und der Wiegevorgang auch komplizierter als die Volumenbestimmung.“ Heute ist es technisch möglich, auf wenige Milligramm genau zu wiegen – und das während man die Probe rührt. Gravimetrische Titration ist somit eine zusätzliche Alternative, wenn man in ein neues Titrationssystem investieren will.

Infos vor Ort

Und auch, wenn selbst die neusten Titriersysteme im Kern das gleiche machen wie zahllose Labormitarbeiter per Hand vor ihnen gemacht haben – die zusätzlichen Möglichkeiten rund um den Titriervorgang an sich sind einen genaueren Blick wert.

Wenn Sie sich über neue Titriersysteme oder andere Labortechnik informieren möchten, besuchen Sie die Lab-Supply. Dort kommen Sie unkompliziert mit vielen Herstellern direkt ins Gespräch und können sich umfassend informieren. Die nächste Lab-Supply findet am 29. Oktober 2019 in Hamburg statt. Weitere Termine für 2020 stehen bereits fest.

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