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TOC

TOC-Analysatoren für Routine- und Spezialanwendungen

| Autor / Redakteur: Bernd Bletzinger* / Doris Popp

Wiederfindungsrate der TOC-Konzentration in unterschiedlich konzentrierten Säuren
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Wiederfindungsrate der TOC-Konzentration in unterschiedlich konzentrierten Säuren (Bild: Analytik Jena)

Die Analyse des Gesamtkohlenstoffs einer Probe wird in der Wasser- und Abwasseranalytik aber auch in der pharmazeutischen und chemischen Industrie vielfach angewendet. So unterschiedlich die Anwendungsfelder, so verschieden sind mitunter auch die Anforderungen an die Analysensysteme.

TOC (Total Organic Carbon) ist ein weltweit sehr häufig verwendeter Summenparameter zur Bewertung und Klassifizierung verschiedener wässriger Proben. Zu seinen Hauptanwendungsfeldern gehören die klassische Wasseranalytik im Umweltbereich sowie die Produkt- und Prozesskontrolle in der pharmazeutischen und chemischen Industrie. In der Trink- beziehungsweise Abwasseranalytik ist die TOC- und TNb-Bestimmung eine Routineanwendung. Bedingt durch einen in der Regel hohen Probendurchsatz stehen bei den Anforderungen an die hier verwendeten Messinstrumente vor allem Robustheit, Kosteneffizienz und ein hohes Maß an Flexibilität und Einfachheit in der Bedienung im Vordergrund.

Dagegen stellt die Bestimmung des TOC in hochreinen Wässern oder Chemikalien wie mineralischen Säuren eine große Herausforderung in der pharmazeutischen oder chemischen Industrie dar. Der Nachweis geringster organischer Verunreinigungen bedarf hochempfindlicher Analysesysteme, die sowohl im Ultraspuren-Bereich als auch in extremer Matrix zuverlässige Ergebnisse liefern müssen. In der chemischen und galvanischen Industrie ist der TOC als Summenparameter ebenso unabkömmlich, um störende organische Verunreinigungen zu erkennen oder organische Zusätze in Prozessabläufen zu steuern. Die anfallenden Proben, wie konzentrierte Säuren und Basen, sowie galvanische Bäder sind jedoch in den meisten Fällen schwierige Matrices, welche höhere Ansprüche an die Robustheit der Gerätetechnik stellen als beim Einsatz in der umweltbezogenen Wasseranalytik.

TOC-Bestimmung in Trink- und Mineralwässern

Diese Probenmatrix bedeutet aufgrund der meist ungleichen Verteilung von anorganisch und organisch gebundenem Kohlenstoff eine ganz eigene Herausforderung für TOC-Messgeräte. Nicht nur in Kalksteinregionen liegen die karbonatischen Kohlenstoffgehalte bei einem Vielfachen des organisch gebundenen Kohlenstoffs. Hier scheidet beispielsweise die TOC-Differenzmethode als Bestimmungsverfahren aus, weil bei der Differenzbildung der großen Messwerte TC und TIC der errechnete TOC-Wert im Messfehler „untergeht“. Selbst beim bevorzugten direkten NPOC-Verfahren, bei dem der TIC durch Ansäuern der Proben auf einen pH-Wert kleiner als zwei und durch anschließendes Ausblasen des gebildeten CO2 abgetrennt wird, kann man nicht sicher sein, dass der gemessene NPOC-Wert wirklich frei von anorganischen Anteilen ist. Um hier analytische Sicherheit zu schaffen, ist eine Prozesskontrolle unerlässlich, nämlich die des Ausblasvorgangs. Multi-N/C-Analysatoren bieten hier mit der optional in der NPOC-Methode anwählbaren TIC-Kontrollmessung eine Möglichkeit, nach dem Ausblasvorgang zunächst durch Injektion in den TIC-Reaktor den Rest-TIC-Wert zu bestimmen und somit Ausblaszeiten zu optimieren. Auf diese Art wird sichergestellt, dass NPOC auch wirklich NPOC ist.

Sollte die Natur der Probe extrem lange Ausblaszeiten erforderlich machen, so bietet die Multiwin-Software auch noch die Methode NPOC+. Sie stellt eine Kombination aus NPOC-Probenvorbereitung – also Ansäuern und Ausblasen – und TOC-Differenz-Messung dar. In Verbindung mit der standardmäßig verfügbaren parallelen Ausblas- und Messfunktion für NPOC-Verfahren sind dadurch auch bei hoch karbonathaltigen Proben die Sequenzlaufzeiten kurz. Spezialisten, die hier einen hohen Probendurchsatz und die nötige Messempfindlichkeit bieten, sind die Systeme Multi N/C 3100 und Multi N/C UV HS.

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