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Kohlenstofffreies Wasser?

TOC-Bestimmung im Reinstwasser – alles andere als trivial

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Die europäische Pharmakopöe, die die TOC-Bestimmung im Reinstwasser für den pharmazeutischen Bereich beschreibt, gibt keiner der beiden Oxidationstechniken Vorrang und überlässt die Wahl des Verfahrens den Anwendern.

Für den Betrieb eines TOC-Systems benötigt man ebenfalls Reinstwasser. Teile des Systems wie Schläuche, Spritze und Injektionssystem werden mit Reinstwasser gespült, und Standardlösungen werden mit Reinstwasser für die Kalibration hergestellt und verdünnt.

Reinstwasser als Betriebsmittel und Probe zugleich

Damit kommt dem Reinstwasser in der Analytik eine doppelte Bedeutung zu: als Betriebsmittel und als Probe. Während der TOC-Gehalt in dem als Betriebsmittel verwendeten Reinstwasser als Blindwert zu bezeichnen ist, entspricht der organische Kohlenstoff der Reinstwasserprobe seinem TOC-Gehalt.

Dieser Umstand macht sich zunächst in der TOC-Kalibrierung bemerkbar. Kalibrierkurven im untersten TOC-Messbereich verlaufen üblicherweise nicht durch den 0/0-Punkt, sondern entspringen einem positiven Flächenwert. Dieser Blindwert entspricht einem realen TOC und stellt keinesfalls ein elektronisches „Rauschen“ des Detektors dar.

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Die Berechnung einer Kalibrierung erfolgt durch die allgemeine Geradengleichung: x = (y – b) / m.

Dabei entspricht:

x = TOC-Konzentration

y = Peakfläche

b = Schnittpunkt der Y-Achse

m = Steigung der Kalibriergeraden

Um diesen Blindwert bei der Reinstwasseranalyse zu berücksichtigen, wird die Kalibrierkurve parallel durch den 0-Punkt verschoben (Nullpunktverschiebung / b = 0). Dabei wird die Berechnungsfunktion nur um den Nullpunkt (b) korrigiert; die Steigung der Kalibriergeraden bleibt unverändert. Bei der Messung von Reinstwasserproben würde die Verwendung der Kalibrierfunktion ohne Berücksichtigung der Nullpunktverschiebung zu fehlerhaften Ergebnissen führen.

Wichtig sind Sauberkeit und Umgebungsbedingungen

Eine große Herausforderung bei der TOC-Bestimmung in Reinstwasser ist die Instabilität der Proben. Denn Reinstwasser ist nicht nur mit geringsten Mengen an Fremdstoffen verunreinigt, es verunreinigt sich stetig weiter. Daher muss ein besonderes Augenmerk auf die Sauberkeit der verwendeten Materialien und auf die Umgebungsbedingungen gelegt werden. Doch selbst bei größten Anstrengungen wird sich die Probe weiter mit Kohlenstoff anreichern. In einem Laborumfeld befinden sich viele organische Verbindungen, die durch Diffusion in das Reinstwasser gelangen. Diese müssen nicht zwangsläufig aus dem Chemikalienschrank kommen; man darf nicht vergessen, dass der Mensch selbst zu einem großen Anteil aus organischem Kohlenstoff besteht. Außerdem enthalten viele Gegenstände des täglichen Gebrauchs wie Cremes, Parfüme oder Seifen organische Substanzen. Auch die Laborräumlichkeiten bergen ein großes Maß an organischer Belastung: Lacke, Farben, Staub – alles Stoffe, die organischen Kohlenstoff enthalten.

Die Umgebungsbedingungen, die auch zum erhöhten Stoffeintrag führen, sind zudem von Ort zu Ort unterschiedlich und bedürfen auch deswegen einer erhöhten Aufmerksamkeit. Ein Blindwert, der aufgrund unterschiedlichster Einflüsse nicht stabil ist, lässt sich schwer berücksichtigen. Daher sollte sich jeder Anwender in der Reinstwasserüberwachung einen Überblick über „seine Blindwert-Situation“ verschaffen, denn die Streuweite eines Blindwerts spielt eine maßgebliche Rolle bei der Berechnung von Nachweis- und Bestimmungsgrenzen.

* S. Hupach: Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

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