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Reinstwasser

Vier Maßnahmen für bessere Wasserqualität in der LC-MS

| Autor/ Redakteur: Anastasia Khvataeva-Domanov und Stephane Mabic* / Dr. Ilka Ottleben

Hochempfindliche analytische Methoden wie die LC-MS haben oft hohe Aussagekraft, sind aber mitunter auch sehr störanfällig. Grundvoraussetzung für erfolgreiche Analysen – jedoch häufig zu wenig berücksichtigt – ist dabei auch hochwertiges Reinstwasser.

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Hochwertiges Reinstwasser ist eine Grundvoraussetzung für erfolgreiche Analysen.
Hochwertiges Reinstwasser ist eine Grundvoraussetzung für erfolgreiche Analysen.
( Bild: © Tom - Fotolia.com )

Hochwertiges Reinstwasser ist eine Grundvoraussetzung für erfolgreiche Analysen mittels (U)HPLC-MS ([ultra] high-performance liquid-chromatography-mass spectrometry) – bzw. LC-MS, wie das Verfahren üblicherweise bezeichnet wird. Dennoch wählen zwar viele Anwender bewusst hochwertige Salze und organische Lösungsmittel zur Herstellung ihrer mobilen Phasen, lassen jedoch bei der Wahl des Reinstwassers nicht die gleiche Sorgfalt walten.

Dieser Artikel behandelt verschiedene Aspekte der Arbeit mit Reinstwasser bei LC-MS-Analysen, einschließlich Qualität und Handhabung. Es werden Lösungen für eine optimale Wasseraufbereitung vorgeschlagen, die auf dem Einsatz aufeinander abgestimmter Aufbereitungstechnologien in Kombination mit anwendungsspezifischer Endfiltration basieren. Abschließend wird die Bedeutung der Instandhaltung von Wasseraufbereitungssystemen diskutiert.

1 – Beginnen Sie mit Wasser der besten Qualität

Natürliches Wasser enthält mehrere Hauptkategorien von Verunreinigungen wie anorganische Ionen, organische Moleküle, Partikel und Kolloide sowie Bakterien und deren Abbauprodukte. Da diese Verunreinigungen auch in Leitungswasser vorhanden sind, muss Wasser sorgfältig aufbereitet werden, bevor es in hochempfindlichen analytischen Methoden wie LC-MS eingesetzt werden kann, um eine Beeinträchtigung der Analysen zu vermeiden.

Hersteller von Laborwasseraufbereitungssystemen definieren Laborwasserqualitäten als Typ 1, 2, oder 3, je nach dem Gehalt an Verunreinigungen im Wasser. Tabelle 1 zeigt die Spezifikationen der unterschiedlichen Wasserqualitäten, die durch die Wasseraufbereitungssysteme von Merck Millipore zur Verfügung gestellt werden. Typ 1 ist das reinste Wasser und wird als „Reinstwasser“ oder „Milli-Q-Wasser“ bezeichnet. Typ 2 ist „Reinwasser“ oder „Elix-Wasser“. Typ 3 ist die niedrigste Laborwasserqualität.

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Um bei der (U)HPLC und LC-MS Interferenzen mit den zu messenden Analyten zu vermeiden und das (U)HPLC-System in gutem Betriebszustand zu halten, wird aus mehreren Gründen generell Reinstwasser vom Typ 1 verwendet. Wasser wird bei Analysen häufig zur Herstellung von Standard- und Blindlösungen, zur Probenvorbereitung und als Bestandteil der mobilen Phase eingesetzt. Da Gemische häufig einen hohen Anteil an Wasser enthalten, ist auch der Beitrag einer Wasserkontamination im Vergleich zu anderen Bestandteilen im jeweiligen Gemisch verhältnismäßig höher. Wasser wird häufig auch zum Waschen und Spülen von Behältern benötigt. Bei LC-MS-Anwendungen sollte dieses Wasser ebenfalls Reinstwasser sein, um eine Einschleppung von Verunreinigungen in eine ansonsten unkontaminierte Probe zu vermeiden.

Tabelle 2 zeigt die verschiedenen Kategorien von Verunreinigungen in natürlichem Wasser und Leitungswasser sowie deren Auswirkungen auf Analysen und Instrumente. Kontaminationen können Analysen erheblich beeinträchtigen und zu erschwerter Datenauswertung, falschen Schlüssen und Zeitvergeudung durch Fehlersuchen und Wiederholanalysen führen.

Zur ausreichenden Kontrolle von Verunreinigungen muss das Wasseraufbereitungssystem, das für die LC-MS-Arbeit eingesetzt wird, über erweiterte Funktionen zur Überwachung der Wasserqualität verfügen. Um Informationen sowohl über ionische als auch organische Verunreinigungen zu erhalten, sollte das System zwei Parameter überwachen können: den Widerstand und den TOC (Gesamtgehalt an organisch gebundenem Kohlenstoff).

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