Welche Faktoren sind für die optimale Verdampfung nötig?

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Bedeutung der Druckregelung für die Verdampfung

Die Druckregelung in einer Vakuumverdampfungsanlage ist äußerst wichtig zum optimalen Auffangen der erzeugten Dämpfe, zur schnelleren Verdampfung komplexer Mischungen und zur Vermeidung von Probenverlust durch Sublimation. Der Siedepunkt des Lösungsmittels wird durch die Kontrolle und Regulierung des Drucks zum Erreichen eines Siedepunkts von -20 °C erzielt. Eine Gaskompressoren-Kühlfalle läuft mit maximaler Kondensationsleistung und höchster Effizienz zum Auffangen entwickelter Dämpfe. Die Proben bleiben in dem meist bevorzugten kalten Zustand. Ein Betrieb bei höheren Temperaturen ist möglich, aufgrund der geringeren Wärmezufuhr zu den Proben aber vermutlich langsamer. Ein Gefrieren der Proben ist bei Konzentrationsanlagen nicht wünschenswert, da es die Verdampfung verlangsamt. Der Druck sollte daher höher gehalten werden, sodass ein geeigneter Siedepunkt erreicht wird.

Wasser gefriert beispielweise, wenn es unter 6 mbar verdampft; der optimale Druck für die Wasserkonzentration beträgt 8 mbar. Bei diesem Druck siedet Wasser bei 4 °C. Bei komplexen Mischungen (z.B. HPLC-Fraktionen), bei denen häufig Wasser und ein organisches Lösungsmittel vorliegen, muss das organische Lösungsmittel entfernt werden, ohne dass das Wasser gefriert, da die Verdampfung sonst sehr langsam ist. Dies ist bei korrekter Druckregelung möglich. Ausführliche technische Anleitungen zur Optimierung dieser konkreten Anwendungstypen sind in der Regel von den führenden Herstellern der Verdampfer-/Konzentrationsanlagen erhältlich.

Vorsicht bei Proben mit niedrigem Molekulargewicht

Die meisten Proben können unter den richtigen Bedingungen flüchtig werden. Grundsätzlich gilt: Je kleiner die Molekülgröße, desto einfacher verflüchtigt sich das Molekül. Dies gilt insbesondere für organische Moleküle. Bei Proben mit niedrigem Molekulargewicht (unter 300) bzw. hoher Flüchtigkeit, z.B. ein organisches geradkettiges Molekül mit wenigen Seitengruppen, kann ein Teil der Probe während der Verdampfung durch Sublimation verloren gehen. Gute Druckregelung kann dies verhindern. Es ist daher wichtig, dass der Verdampfungsprozess gestoppt wird, sobald die Proben getrocknet sind. Für einige Anlagen wurden hierzu Kontrollmechanismen entwickelt.

* Dr. I. Abeysena, R. Darrington:Genevac Ltd, Ipswich/Großbritannien, Tel. (Genevac Deutschland) +49-89-28970861

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