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Schwermetalle in der klinischen Analytik

70 auf einen Streich – Elementanalytik mit ICPMS

| Autor/ Redakteur: Dr. Konstantin Kartaschew* / Christian Lüttmann

Ob zur toxikologischen Fragestellung oder Medikationskontrolle, die Elementanalytik spielt im klinischen Laboralltag eine zentrale Rolle. Hier bietet die ICPMS-Technik eine leistungsfähige und effektive Analysemethode zur simultanen Bestimmung von über 70 Elementen.

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Das ICPMS-2030 von Shimadzu bestimmt über 70 Elemente simultan.
Das ICPMS-2030 von Shimadzu bestimmt über 70 Elemente simultan.
(Bild: Horikawa Takashi/Shimadzu)

Duisburg – In der Human- wie der Veterinärmedizin spielt die genaue Bestimmung unterschiedlicher Metalle und Elemente in klinischen Proben eine entscheidende Rolle: Neben der toxikologischen Fragestellung bei Elementen wie Arsen oder Quecksilber steht auch die Medikationskontrolle im Fokus. Beispielhaft ist die Bestimmung des Iod- und Selengehalts für die Schilddrüsendiagnostik zu erwähnen. Urin, Serum und Vollblut gelten als typische biologische Proben in der klinischen Elementanalytik.

Ist dabei eine umfangreiche Bestimmung vieler Elemente in einer Probe erforderlich, stoßen sequenzielle Methoden wie die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) aufgrund der langen Messzeit an ihre Grenzen. Hier eignet sich eine simultane Analyse von über 70 Elementen mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICPMS). So können z.B. mit dem ICPMS-2030 (s. Abb. 1) von Shimadzu gleichzeitig Spurenelemente wie Chrom neben Mengenelementen wie Magnesium im biologischen Material bestimmt werden.

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Einsatz von AAS

Bei der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) wird die Probe mit einer Hohlkathodenlampe bestrahlt, die nur die charakteristischen Wellenlängen aus dem Linienspektrum eines einzelnen Elements emittiert. Trifft das Licht auf die thermisch angeregte Probe, absorbiert das gesuchte Element diese spezifischen Wellenlängen – der Grad der Absorption kann zur Konzentration des Analyten umgerechnet werden. So ist die AAS zwar sehr selektiv, kann aber nicht so viele Elemente parallel analysieren wie die ICPMS.

Um bei solchen Analysen kosteneffektiv zu arbeiten, ist eine kurze und möglichst unkomplizierte Probenvorbereitung entscheidend. Dabei sind direkte Analysen selbst von Proben mit intensiver organischer Matrix wie etwa Vollblut wünschenswert. Zeitaufwändige und mehrschrittige Mikrowellenaufschlüsse, die eine stetige Fehlerquelle darstellen, können vermieden werden, wenn nur eine unkomplizierte Probenverdünnung in ein geeignetes Medium stattfindet.

Das richtige Medium für die ICP-Massenspektrometrie

Klassischerweise wird die Probe mit den darin enthaltenen Metallen in einem sauren Milieu stabilisiert. In der Regel eignet sich hierfür eine 0,1 bis 1%ige (v/v) Salpetersäure hervorragend. Liegt jedoch die Analyse von Halogenen wie etwa Iod im Fokus, so kann das Element durch ein alkalisches Milieu stabilisiert und die Ionisation im Plasma verbessert werden. Dies ist insoweit von Vorteil, da bei niedrigen pH-Werten eine Bildung von flüchtigem HI und I2 stattfinden kann [1].

Ebenso können mögliche Matrix-Effekte durch die richtige Probenverdünnung deutlich unterdrückt werden. Als klassisches Beispiel sei Selen genannt: Bei allen sechs Selen-Isotopen können Interferenzen mit Argon-Addukten vorliegen. Wird jedoch eine entsprechende Kohlenstoffquelle mittels organischer Lösemittel wie Ethanol und Triton-X zu den Kalibrierstandards und Proben hinzugefügt, bilden sich andere polyatomare Ionen, wodurch die Selen-Massen zugänglich werden [1]. Die Zugabe der Kohlenstoffquelle findet beim ICPMS-2030 mit dem internen Standard über das entsprechende Kit von Shimadzu statt. Mit diesem Kit kann nicht nur Zeit und Material eingespart werden, sondern es können weitere mögliche Zusätze beigefügt werden.

Analytik mit dem ICPMS-2030

Die Tabellen 1a-c in der Bildergalerie zeigen beispielhaft die Untersuchungsergebnisse von zertifiziertem Urin, Serum und Vollblut von Clin-Check-Referenzmaterialien des Münchner Unternehmens Recipe.

Bildergalerie

Die Proben wurden bei der Vorbereitung in 1%iger (v/v) Salpetersäure, Faktor 1:10 (Vollblut im Faktor 1:20) verdünnt. Mittels des Kits für interne Standards wurde sowohl den Kalibrierstandards als auch den Proben zusätzlich Ethanol (final 3%) und Triton-X (final 0,3%) beigefügt. Die Iod-Analyse erfolgte in einer 1%igen Ammoniumhydroxid-Lösung mit einer Probenverdünnung mit dem Faktor 1:10. Es erfolgte eine Messung ausschließlich im Kollisionsmodus des ICMPS-2030. Die Ergebnisse zeigen eine klare Übereinstimmung mit den Kontrollbereichen der zertifizierten Proben. Dabei kann eine zufriedenstellende Wiederfindung für den hohen sowie den niedrigen Kontrollbereich eines jeden Elementes belegt werden. Speziell in der Analyse des Vollbluts werden die Vorteile einer simultanen Analyse mehrerer Elemente ersichtlich: Der weite dynamische Messbereich des ICPMS-2030 ermöglicht in ein- und derselben Messung eine zuverlässige Bestimmung der Chrom-Konzentration im Spurenelementbereich sowie von Eisen im Faktor >200.000 höherem Milligramm-Bereich.

Fazit

Mithilfe der ICPMS-Methode ist eine schnelle simultane Bestimmung verschiedener Elemente in biologischen Proben wie etwa Urin, Serum und Vollblut möglich. Aufwändige Probenvorbereitungen entfallen gänzlich, etwa Aufschlüsse per Mikrowellenmethode. Dabei bietet das ICPMS-2030 von Shimadzu eine schnelle, kostenarme und eindeutige Elementanalytik von Spurenelementen wie auch Mengenelementen in einer Messung.

Literaturtitel

[1] Nelms S.M. (Editor); Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Handbook.; 2005. doi:10.1002/9781444305463

* Dr. K. Kartaschew, Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

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