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Mikrowellen-Extraktion

Alternative Fett-Extraktion von Lebensmitteln per Mikrowelle

| Autor/ Redakteur: Ulf Sengutta* / Dr. Ilka Ottleben

Die klassischen Verfahren zur Fettbestimmung in Lebensmitteln nach Weibull-Stoldt oder Röse-Gottlieb sind zeitaufwändig und arbeitsintensiv. Eine neue mikrowellenbeschleunigte Extraktionstechnik spart Zeit und arbeitet dabei mit denselben Chemikalien wie in der LFBG-Norm vorgeschrieben.

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Abb. 1: Extraktion im Mikrowellengerät Discover mit Autosampler
Abb. 1: Extraktion im Mikrowellengerät Discover mit Autosampler
( Bild: CEM )

Bei der klassischen Extraktionsmethode der Soxhlet-Extraktion wird typischerweise für 24 Stunden eine Extraktion unter Rückfluss mit Lösemittelmengen von ungefähr 250 ml durchgeführt. Der daraus gewonnene Extrakt wird anschließend entweder gravimetrisch ausgewertet oder chromatographisch analysiert (GC, HPLC). Gleiches gilt für zeitaufwändige Derivatisierungsreaktionen mit gefählichen Chemikalien, um Analyten in eine analysierbare Form für die GC zu überführen. Dieser relativ einfache Arbeitsschritt kostet viel Zeit und verursacht hohe Kosten in den Labors. Dem gegenüber gewinnen zeit- und kostensparende mikrowellenunterstützte Analyseverfahren sowohl in der Forschung wie auch in der Routineanalytik zunehmend an Bedeutung. Mit dem Mikrowellen-Laborsystem Discover können neben den chemischen Verseifungs- und Derivatisierungsreaktionen auch die „mikrowellenbeschleunigten Lösungsmittelextraktionen“ (engl. microwave-assisted solvent extraction, MASE) einfach, bequem, sicher und kostensparend durchgeführt werden. Diese mikrowellenbeschleunigte Extraktionstechnik im Discover findet immer häufiger als Ersatzmethode für die extrem langwierige Soxhlet-Extraktion Verwendung.

Die Alternative zu Soxhlet

Viele hundert Veröffentlichungen zur Mikrowellenextraktion beschreiben die Vorteile der Technik, wie den Zeitgewinn oder die Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels um den Faktor 10 bis 20. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommen zudem auch Aspekte des Arbeits- und Umweltschutzes zum Tragen. Im Jahre 2000 wurde die US EPA Methode 3546 veröffentlicht [1].

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Die Methoden „Mikrowellenextraktion im Discover“ und Soxhlet-Extraktion ergeben gleiche Ausbeuten und Ergebnisse der Extraktion. Bestehende Extraktionsbedingungen wie die Wahl des Lösungsmittels und die Glasgerätschaften können einfach auf die Mikrowellenextraktion im Discover hin übertragen werden. Entgegen älteren Mikrowellenextraktionsgeräten mit Teflonbehältern wird im Discover als Extraktionsgefäß Glas verwendet. Somit bleiben die chemisch-physikalischen Extraktionsbedingungen wie Lösemittelauswahl und Gefäßmaterial gleich. Mit diesen Voraussetzungen kann nun die Kostenanalyse durchgeführt werden. Hier kommen Faktoren wie einfache Bedienung, Platzbedarf, Zeit, Probendurchsatz, Automatisationsgrad und Lösemittelkosten für Einkauf und Entsorgung, Umwelt- und Arbeitsschutz zum Tragen.

Erhebliche Vorteile dieser neuen Mikrowellentechnologie ergeben sich einerseits durch die drastische Zeitverkürzung von vielen Stunden auf wenige Minuten. Andererseits ermöglicht die Mikrowellenextraktion im Discover die gleichzeitige Probenvorbereitung von bis zu 96 Proben binnen kurzer Zeit mit einem Autosampler (s. Abb. 1). Im Discover mit Autosampler holt sich der Probengeber jede Probe mit dem notwendigen Lösemittel in die Mikrowelle. Dort wird die Probe dann individuell extrahiert, in 2 min auf Raumtemperatur abgekühlt und vom Autosampler wieder zurück ins Rack gebracht (s. Abb. 3), bevor die nächste Probe zur Extraktion an der Reihe ist. Die fertig extrahierten Proben können jederzeit entnommen werden und zur Bestimmung im GC oder in der HPLC verwendet werden. Auf das Discover können drei unterschiedliche Autosampler aufgesetzt werden: Ein Autosampler fasst 48 Proben, ein weiterer Probengeber fasst 72 Proben und der größte Autosampler kann bis zu 96 Proben am Tag und über Nacht abarbeiten.

Darüber hinaus kann das Discover an Kombinationssysteme mit LC oder GC und Probengeber eingebunden werden, was den manuellen Arbeitsaufwand auf ein Minimum begrenzt und den Arbeitsschutz erhöht (s. Abb. 2).

In den meisten Labors belegen die Soxhlet-Extraktionseinheiten viel wertvollen Platz im Abzug. Das Mikrowellen-Extraktionsgerät Discover passt auf die Fläche eines DIN-A3-Blattes, es kann also flexibel überall aufgebaut werden.

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