Analyse von Solarsilizium mittels IR-Spektroskopie

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Da immer mehr Solarsilizium produziert wird, besteht inzwischen eine Nachfrage nach einer Technik, mit der das als Barren vorliegende Material noch vor der Endverarbeitung und ohne großen Zeitaufwand analysiert werden kann. Im Sinne einer zufriedenstellenden Produktivität müssen die Kohlenstoff- und Sauerstoffkonzentrationen aus mehreren Proben bei einer solchen Analysetechnik mit einem Minimum an Bedienereingriffen bestimmt werden können. Außerdem zeichnet sich ein geeignetes Analyseinstrument dadurch aus, dass der Bediener leicht feststellen kann, ob eine bestimmte Probe die Spezifikationen erfüllt oder nicht. Diese Anforderungen in Kombination mit dem vorhandenen Wissen über Siliziumanalysen aus der Elektronikbranche lassen Infrarot als den besten Kandidaten erscheinen.

Kostengünstiges Laborgerät

Thermo Scientific hat ein Instrument, das ursprünglich auf die Analyse von biotechnologischen Proben mithilfe von 96-well-Mikrotiterplatten ausgelegt war, zur Messung der Kohlenstoff- und Sauerstoffkonzentrationen in Silizium eingesetzt, und zwar mit der für die Solarsiliziumindustrie erforderlichen Präzision. Mit diesem Instrument können Proben in einer präzisen XY-Anordnung analysiert werden. Darüber hinaus lässt es sich an Probenanordnungen aller Art anpassen, sofern diese mit dem Bewegungsradius des Probentisches und dem Durchmesser des Infrarotstrahls des Spektrometers vereinbar sind.

Versuchsaufbau

Ein FT-IR-System (Nicolet 6700 FT-IR-Spektrometer, Thermo Fisher Scientific) wurde mit einem Plattenlesesystem (MicroWell, Thermo Fisher Scientific) ausgestattet, das direkt in den Probenraum eingebaut wurde. Dieses Plattenlesesystem wurde für die Analyse von 40 Siliziumproben von 10 mm Durchmesser und 2 mm Stärke konfiguriert.

Das Zubehör besteht aus einem hochpräzisen XY-Probentisch, der mithilfe einer Array-Automatisierungssoftware (Omnic Array Automation, Thermo Fisher Scientific) gesteuert wird. In das optische Modul war eine Kamera zur Aufzeichnung der optischen Daten integriert. Dank einer speziellen Probenraumabdeckung mit einer kleinen Tür bestand Zugang zur Mikrotiterplatte, ohne dass die Abdeckung geöffnet werden musste (keine Gefahr eventueller Verunreinigungen). Die verwendete Software ermöglichte zusätzlich die Integration des Messverfahrens sowie die Farbcodierung der Ergebnisse auf der Grundlage der Messresultate. Darüber hinaus ermöglichte die verwendete Software auch die Definition von Schwellenwerten. Proben, die den oberen Schwellenwert überschritten, wurden rot und Proben, die den unteren Schwellenwert unterschritten, vio-lett markiert. So wurde der Bediener vom System unmittelbar über die Testergebnisse (Pass/Fail) informiert. Spektren aus verschiedenen Siliziumproben wurden mit einer Auflösung von 4 cm-1 erfasst. Abbildung 2 zeigt das Spektrum des 2 mm dicken Referenz-Wafers, hergestellt im Zonenschmelzverfahren (Float-Zone-Verfahren, FZ-Verfahren), sowie die Kohlenstoff- und Sauerstoff-Referenzspektren nach Entfernung der Siliziumbande. Diese Spektrensubtraktion und die Intensitätsmessung bilden die Grundlage der ASTM-/SEMI-Verfahren. Die Intensität der Sauerstoffbande bei 1107 cm-1 wird für die Bestimmung der Sauerstoffkonzentration skaliert. Die Bande bei 607 cm-1 dient zur Bestimmung des substitutionellen Kohlenstoffs. Für die ASTM-/SEMI-Verfahren sind 2 mm dicke, beidseitig polierte Proben erforderlich. Mithilfe eines weiteren Softwarepakets wurde eine genaue Analyse unterschiedlicher Probenstärken durchgeführt (ECO/RS, Thermo Fisher Scientific).

Leistungsüberprüfung

Zur Überprüfung der Instrumentenleistung bei der Siliziumanalyse wurden Spektren aus einem Set von Referenzproben von Silizium mit Sauerstoff nach NIST-Standard (2551) erfasst. Das Set bestand aus vier quadratischen Siliziumproben von 2 mm Stärke und 25 mm Kantenlänge, beidseitig spiegelglatt poliert. FZ-Material mit hohem Widerstand und vernachlässigbarem Sauerstoffgehalt diente als Referenz. Die restlichen drei Proben wurden aus n-Typ-Kristallen geschliffen, die in einem modifizierten Czochralski-Verfahren gezüchtet wurden. Der Widerstand bei Raumtemperatur betrug > 3 Ohm/cm, die nominelle Sauerstoffkonzentration 17, 23 bzw. 26 ppma (parts per million atomic). Die Proben wurden in der Mikrotiterplatte in einer 2 x 2-Anordnung positioniert und ihre Positionen in die Software eingegeben. Abbildung 3 zeigt die Analyse der vier Proben mit der Array-Automatisierungssoftware. Die Wells oben links auf dem Bildschirm sind nach der Sauerstoffkonzentration in der Probe farbcodiert, die mithilfe eines der bewährten ECO/RS-Verfahren berechnet wurde. Die berechneten Werte für die Festlegung der Farbe der einzelnen Wells waren folgende: A1: 0,0 ppma, B1: 17,45 ppma, A2: 23,50 ppma, B2: 26,90 ppma. Im unteren Teil der Anzeige sieht man die überlagerten Spektren der vier Proben mit den Unterschieden in der Sauerstoffbande bei 1107 cm-1.

Artikelfiles und Artikellinks

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