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Headspace-Techniken/Thermodesorption

Ansatz zur Analyse von Vanilleschoten und -extrakten

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Die Lösung lag, so seine Schlussfolgerung, in der Kombination von Flüssig- und Gaschromatographie, wobei Toth vor allem den verschiedenen Headspace-Techniken und der Thermodesorption eine große Bedeutung beimisst.

Bestimmung der Bestandteile durch Chromatographie

Für die Bestimmung schwerflüchtiger Vanillebestandteile wie Vanillin, 4-Hydroxybenzaldehyd, Vanillinsäure und 4-Hydroxybenzoesäure lässt sich die HPLC einsetzen. Stephen J. Toth weist in seiner Dissertation auf eine Vielzahl in der Literatur beschriebener HPLC-Methoden hin (vornehmlich eingesetzt zur Analyse von Vanilleextrakten), die ihm eine Orientierung bei der Methodenentwicklung boten. Die Leistung des von Toth verwendeten Standard-HPLC-Systems (mit UV-Detektor) ließ sich – bis zur Limitierung durch technische Beschränkungen der Maschine – deutlich steigern. Wie seine Experimente zeigten, bot vor allem der Einsatz von UPLC-Säulen, also kurzen Säulen mit geringer Partikelgröße (Säulen-Beispiel: 50 mm lang x 4,6 mm x 1,8 µm), einiges Optimierungspotenzial, um die Analysezeit zu verkürzen.

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Man habe zwar ziemlich mit den Geräteparametern spielen und einige Modifikationen an der Hardware vornehmen müssen, letztlich jedoch habe Toth eine um das Siebenfache schnellere Trennung als zu Anfang der Messreihe realisiert. Die ursprüngliche HPLC-Analysezeit für Vanillephenol sei von 13,45 auf 1,86 min reduziert worden. „Das stellt so ziemlich das beste Ergebnis dar, das von einem konventionellen HPLC-System mit UPLC-Säule erwartet werden kann“, schreibt Toth. Obendrein habe sich der Verbrauch von Acetonitril um rund zwei Drittel reduzieren lassen.

HPLC nur begrenzt geeignet

Ungeachtet dieses Erfolges eignet sich die HPLC nur in begrenztem Maß, die Gesamtheit der flüchtigen Verbindungen in der Vanille zu identifizieren, geschweige denn bislang unbekannte Aromakomponenten zu identifizieren, meint Toth. Wie die Praxis zeigt, taugt hierfür aber die Gaschromatographie in Verbindung mit Headspace-Techniken und der massenselektiven Detektion.

Um einen Überblick zu erhalten, womit sich die besten Resultate erzielen lassen, verglich der Wissenschaftler folgende Techniken miteinander: die Solid Phase Micro Extraction (SPME), die Headspace Sorptive Extraction (HSSE) unter Einsatz des Gerstel-PDMS-Twisters und die dynamische Headspace-Technik. Zudem erfolgte eine direkte thermische Desorption (DTD) tiefgekühlt gemahlener Vanilleschoten. Untersucht wurde u.a. die aromatische Zusammensetzung zweier Bourbon-Vanilleschoten, wobei es sich um eine einwandfreie („gute“) Schote handelt,e beziehungsweise um eine vom Handel abgelehnte „schlechte“ Schote, die einen alkoholischen Fremdgeruch besaß; der Verdacht ging in Richtung eines bakteriellen Abbaus u.a. von Vanillin zu Guajacol unter anaeroben Bedingungen.

Mehrfach wurde in der Literatur über den Nachweis von Vanilleextrakten mittels SPME berichtet, insbesondere von polaren Komponenten aus alkoholischer Matrix, schreibt Toth. Dank zahlreicher verfügbarer SPME-Extraktionsphasen, der einfachen Automatisierung und der schnellen Thermodesorption der angereicherten Analyten habe sich die SPME in den Experimenten als selektiv und praktisch bei der Extraktion flüchtiger Verbindungen aus dem Headspace erwiesen. Von Nachteil sei indes die geringe Phasenmenge (0,5 µL) gewesen. Entsprechend erweise sich die SPME zwar als praktisch und vielseitig, jedoch begrenzt in ihrer Sorptionskapazität, sprich: Sie ist wenig sensitiv, insbesondere für schwerflüchtige Verbindungen.

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