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Headspace-Techniken/Thermodesorption

Ansatz zur Analyse von Vanilleschoten und -extrakten

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Direkte Thermische Desorption (DTD): Die Probe wurde in einem Glasröhrchen (Liner) zwischen zwei Pfropfen aus Glaswolle gegeben und in der Thermal Desorption Unit (TDU) über eine Temperaturrampe (30 °C – 60 °C/min – 275 °C) ausgeheizt. Die Analyten wurden im Kalt-Aufgabe-System (KAS) des verwendeten Agilent GC 6890 cryofokussiert und anschließend temperaturprogrammiert auf die GC-Säule überführt. Die elektronische Druckkontrolle (EPC) des GC erlaubt es, die Geschwindigkeit des Trägergasflusses unabhängig von der Ofentemperatur konstant zu halten. „Wir erreichten eine maximale Auflösung“, schreibt Toth.

In der untersuchten „guten“ wie „schlechten“ Vanilleschote identifizierte Toth mittels der DTD-TDU-GC/MS-Methode jeweils 74 Verbindungen (weitere Analysen förderten 30 bislang nicht in Vanilleschoten gefundene Verbindungen zutage). Bemerkenswert sei der Unterschied der Vanillin-Konzentration gewesen: In der „guten“ Vanilleschote lag er bei 1,2%, in der „schlechten“ nur bei 0,1%. In der vom Handel akzeptierten Vanilleschote fand Toth hohe Konzentrationen an Essigsäure, 2-Methoxyphenol, Hydroxydihydromaltol, 5-(Hydroxymethyl)furan-2-Carbaldehyd, 4-Hydroxybenzaldehyd, Vanillin, Hexadecansäure und 1-Octadecanol. „Die identifizierten Verbindungen für diese Bourbon-Vanilleschote stimmen mit vorherigen Daten, die in der Literatur dokumentiert wurden, überein“, schreibt Toth.

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Zum ersten Mal in Vanilleschoten dokumentieren konnte er unter anderem Aceton, 2-Methylpropanal, 3-Hydroxy-3-Penten-2-on, 2(5H)-Furanon, 2-Hydroxy-2-Cyclopenten-1-on, 4-Hydroxy-5-Methyl-3(2H)-Furanon, 2-Furancarboxylsäure, Lilialsäure, 4-(4-Hydroxyphenyl)-3-Buten-2-on, 4-(4-Hydroxy-3-Methoxy-phenyl)-3-Buten-2-on (E), zwei Isomere von Vanillinglycerylacetal, 1-Octadecanol, Ethylheptadecanoat, Ethyloctadecanoat, z-12-Pentacosen und z-14-Nonacosen. In der „schlechten“ Schote bestimmte Toth hohe Konzentrationen an 2-Methoxyphenol, 2-Methoxy-4-Methylphenol, Vanillin, Hexadecansäure und 1-Octadecanol.

Kombination der Techniken zeigt Gesamtbild

Zu den größten Unterschieden zwischen der „guten“ und „schlechten“ Bourbon-Vanilleschote, die durch die DTD-TDU-GC/MS-Analyse aufgedeckt wurden, zähle der Verlust von Vanillin, die Erhöhung von 2-Methoxy-4-methylphenol und 2-Methoxyphenol sowie der Verlust von Hydroxydihydromaltol und Hydroxymethylfurfural, schreibt Toth. Das Fehlen eines Konzentrationsschrittes für DTD-TDU-GC/MS im Gegensatz zu den anderen Headspace-Methoden könnte die Auslassung der Fuselalkohole erklären, die in den SPME-, HSSE- und Purge&Trap-Experimenten gefunden wurden. Dass in der vom Handel abgelehnten Vanilleschote unterschiedliche Mengen an Fuselalkoholen nachgewiesen wurden, mache die unterschiedlichen Stärken jeder einzelnen Headspace-Technik deutlich. Während jede ihre Schwächen haben mag, fördert ihre Kombination, das Gesamtbild der Inhaltsstoffe einer Aromaprobe vollends rund zu machen. Als günstig erweist es sich für den Anwender, wenn er auf alle Headspace-Techniken (SPME, HSSE, dynamischer Headspace und die direkte thermische Desorption) zurückgreifen kann. Realisieren lassen sie sich jedenfalls auf einem automatisierten Komplettsystem.

* G. DEUßING:Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss, Tel. +49 (0) 21 31 / 74 16 06

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