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Headspace-Techniken/Thermodesorption

Ansatz zur Analyse von Vanilleschoten und -extrakten

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Der Versuch, eine Mischphase zu verwenden, hier mit Divinylbenzol (DVB), Carboxen (CBXN), Polydimethylsiloxan (PDMS), führte zur Extraktion von Analyten einer größeren Polaritätsbandbreite, ging allerdings auf Kosten der Sensitivität. Dessen ungeachtet wurden mittels SPME aus Vanille 35 Verbindungen extrahiert, darunter auch Schadstoffe aus Verpackungsmaterialien sowie acht bislang noch nicht identifizierten Komponenten.

Headspace Sorptive Extraction (HSSE)

Die HSSE ist eine Weiterentwicklung der Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE), die sich bereits vielfach in der Bestimmung u.a. von Aromen bewährt hat [2], und basiert auf dem Einsatz des Gerstel-Twisters in der Funktion als Passivsammler: Bei der SBSE extrahiert der Twister die Analyten, während er die Probe durchmischt. Bei der HSSE wird der Twister im Dampfraum über der Probe im Vial montiert; die Extraktion der Analyten erfolgt also aus dem Headspace. Sobald sich ein stabiles Gleichgewicht der Analyten zwischen Sorptionsphase und Headspace/Probe eingestellt hat, wird der Twister entnommen.

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Die thermische Desorption und Überführung der Analyten auf den GC erfolgt (wie bei der SBSE) mittels der Gerstel Thermal Desorption Unit (TDU), automatisiert mit dem Gerstel Multi Purpose Sampler (MPS). Aufgrund seines gegenüber der SPME (0,5 µL) signifikant größeren Phasenvolumens (PDMS-Twister: 125 µL) erweist sich die HSSE als besonders sensitiv für mittel- bis unpolare Verbindungen im Spurenbereich. Inzwischen ist ein Ethylen-Glycol-Silikone-Twister verfügbar, der für die Extraktion polarer und unpolarer Verbindungen ausgelegt ist. Insgesamt wurden 19 Verbindungen identifiziert, darunter vier neue, die im Zuge der Vanilleanalyse bislang noch nicht bestimmt und dokumentiert worden waren.

Dynamische Headspace-Technik analysiert neue Verbindungen

Mithilfe eines Trägergases, das unter Druck oder Anlegung eines Vakuums durch den Headspace der Probe geleitet wird, werden die Analyten in der Probe ab- und auf einem nachgeschalteten geeigneten Trägermaterial angereichert (im vorliegenden Fall handelte es sich um Tenax TA). Im Gegensatz zu SPME und HSSE zeigte Tenax TA keine spezifische Affinität auf bestimmte Verbindungsklassen, sondern reicherte Analyten über einen etwas weiteren Siede- und Polaritätsbereich an. Schwierigkeiten hätten allerdings solche mit drei oder weniger Kohlenstoffatomen bereitet, schreibt Toth. Insgesamt habe er in der hochwertigen Vanille mittels Purge&Trap-Verfahren 24 Verbindungen identifiziert, darunter zehn bislang noch nicht in Vanille gefundene Komponenten.

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