Automatische Polarimeter für die Prozesskontrolle

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Die spezifische Rotation [α]λt entspricht der optischen Rotation der Schwingungsebene linear polarisierten Lichts, die durch 1 g Probe gelöst in 100 mL Lösung in einer Polarimeterröhre der optischen Länge von einem Dezimeter (100 mm) bei der Temperatur T und der Wellenlänge λ induziert wird. Die Temperatur und die Wellenlänge werden als Indizes der spezifischen Rotation angezeigt und entsprechen normalerweise T = 20 °C und λ = 589,28 nm (Natrium-D-Linie). Wenn die spezifische Rotation, die Temperatur und die Wellenlänge des Lichts bekannt sind, kann die Konzentration der Probe durch Messung der optischen Rotation ermittelt werden. Die Probe darf während der Messung keine ungelösten Partikel oder Luftblasen enthalten, die Probenfärbung dagegen hat durch automatische Signalverstärkung (gain control) und -verarbeitung des Polarimeters keinen signifikanten Einfluss. Konventionelle Polarimeter messen die optische Rotation über einen mechanisch gedrehten Analysator. Das mechanische Drehen unterliegt normalerweise einem Verschleiß und führt nach und nach zum Verlust der Messpräzision. Das Prozesspolarimeter Propol dagegen kompensiert die optische Rotation durch den Faraday-Effekt: Ein Glasstab, der den Kern einer Magnetspule bildet, wird proportional zu einem Gleichstrom, der durch die Spule fließt, optisch aktiv. Durch Einstellen der Stromstärke und -polarität wird die optische Rotation der Prozessflüssigkeit kompensiert und präzise auf 0,001° gemessen. Diese Methode ist völlig verschleißfrei. Durch Verwendung einer LED als Lichtquelle kann das Prozesspolarimeter Propol mehr als zehn Jahre ununterbrochen messen.

Online- und Inline-Messungen

Zur Prozesskontrolle bieten sich drei Möglichkeiten an: Die Kontrolle langsamer Batch-Prozesse, die kontinuierliche Online- oder die kontinuierliche Inline-Messung. Da die Konzentrationsmessung mit einem automatischen Polarimeter nur wenige Sekunden in Anspruch nimmt, kann die Verzögerung durch Probennahme und Analyse im Labor bei der Überwachung langsamer Batch-Prozesse oft vernachlässigt werden. In diesen Fällen kann die Probe aus dem Batch-Prozess genommen und – falls erforderlich – für die Messung aufbereitet werden, z.B. durch Filtration, Homogenisierung oder chemische Reaktion. Dadurch können mehrere Batch-Prozesse durch ein einziges Polarimeter überwacht werden. Der Nachteil ist der hohe Personal- und Zeitaufwand für die Probennahme, Probenaufarbeitung und die abschließende Messung. Wenn es notwendig ist, einen Batch-Prozess oder einen Prozess in einem Strömungsrohr ununterbrochen (online) zu überwachen, kann das Prozesspolarimeter Propol mit Durchflusszellen für die Installation im Bypass konfiguriert werden (s. Abb. 3). Die zu analysierende Prozessflüssigkeit fließt kontinuierlich durch die Küvette aus rostfreiem Edelstahl, deren Enden jeweils mit einem Glasfenster ausgestattet sind. Dies kann durch ein geeignetes Probennahmesystem realisiert werden, z.B. durch eine Pumpe, die die Probe aus dem Prozessstrom absaugt, durch die Messzelle pumpt und sie anschließend wieder dem Prozessstrom zuführt (s. Abb. 4).

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