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Schneller zur Lösung

Beschleunigte Lösungsmittel-Extraktion als Alternative zu Soxhlet

| Autor / Redakteur: Ulf Sengutta* / Dr. Ilka Ottleben

Die Bestimmung des Fettgehaltes gehört beispielsweise bei Milchprodukten zu den Routine-Aufgaben der Analytik.
Die Bestimmung des Fettgehaltes gehört beispielsweise bei Milchprodukten zu den Routine-Aufgaben der Analytik. (Bild: ©karandaev - stock.adobe.com)

Die Lösemittel-Extraktion nach Soxhlet ist die Methode der Wahl, um lösliche Substanzen zum Zweck der Analyse aus Feststoffen, wahlweise Flüssigkeiten, zu extrahieren. Ihr Nachteil: sie ist relativ zeitaufwändig und der Lösemittelverbrauch ist nicht zu vernachlässigen. Ein neues System will das nun ändern. Wie das gelingen soll, lesen Sie in diesem Beitrag.

Ob zur Extraktion von Fetten aus Lebensmitteln, der Bestimmung von Additiven in Kunststoffen oder der Analyse auf Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Konsumgütern – viele Analyseverfahren bedürfen einer Lösemittel-Extraktion löslicher Inhaltsstoffe aus Feststoffen oder Flüssigkeiten. Bei der klassischerweise eingesetzten Extraktionsmethode nach Soxhlet wird typischerweise für viele Stunden, meist sogar bis zu 24 Stunden, eine Extraktion unter Rückfluss mit Lösemittelmengen von ungefähr 250 bis 500 ml durchgeführt. Der daraus gewonnene Extrakt wird anschließend entweder gravimetrisch ausgewertet oder chromatographisch per GC oder HPLC analysiert.

Dieser relativ einfache Arbeitsschritt kostet viel Zeit und verursacht durch den Einsatz und die Entsorgung großer Lösemittelmengen hohe Kosten. Zudem ist der Platzbedarf für die Soxhletapparaturen immens. Es werden komplette Abzüge benötigt und hinsichtlich der Nachhaltigkeit gilt es zu bedenken, dass hunderte Liter Trinkwasser für die Rückflusskühlung der Soxhletapparaturen eingesetzt werden. Dem gegenüber gewinnen zeit- und kostensparende sowie nachhaltigere Analyseverfahren sowohl in der Forschung wie auch in der Routineanalytik zunehmend an Bedeutung. Mit dem neuen Lösemittel-Extraktionssystem EDGE (s. Abb. 1) werden langwierige Lösemittel-Extraktionen (F-ASE) schnell, einfach, sicher und kostensparend durchgeführt.

Druckbeschleunigte Extraktion als schnelle Alternative zu Soxhlet

Viele hundert Veröffentlichungen zur „Druckbeschleunigten Lösemittel Extraktion F-ASE“ beschreiben bereits die Vorteile der Technik, wie den Zeitgewinn, die Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittelverbrauchs auf typischerweise 20 bis 40 ml, was wiederum niedrigere Anschaffungs- und Entsorgungskosten zur Folge hat. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird. Im Jahre 1998 wurde dazu die US EPA-Methode 3545 veröffentlicht [1].

Das EDGE-Extraktionssystem von CEM ist für die schnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion von Proben entwickelt worden. Das System erlaubt es, unterschiedliche Proben in nur fünf Minuten zu extrahieren. Diese Beschleunigung wird u.a. erreicht, indem die Extraktionen unter Druck bei definierten Temperaturen durchgeführt werden, was zu einer Beschleunigung der Reaktionskinetik führt. Neben dieser schnelleren Desorption der Analyten von der flüssigen oder festen Matrix erfolgt das Aufheizen und Abkühlen der Probe durch ein spezielles Verfahren in wenigen Sekunden.

Einfache Handhabung

Die Extraktionszelle Q-Cup (s. Abb. 2) enthält am Boden einen leicht auswechselbaren Filter, die Q-Disk. In dieses Q-Cup wird die zu untersuchende Probe eingefüllt und das Q-Cup in den Autosampler platziert (s. Abb. 3). Die Probe wird ganz einfach ins Q-Cup eingewogen, ein spezielles Befüllen oder Schichten der Probe ist nicht notwendig. Zusätzlich können Trocknungsmittel wie Natriumsulfat oder Adsorbentien für Flüssigproben (Saft, Farbstoffe etc.) hinzugegeben werden.

Der Greifarm befördert das Q-Cup in die Probenkammer, anschließend wird der Q-Cup automatisch druckdicht abgeschlossen (s. Abb. 4). Nach Hinzufügen des Lösemittels wird die Zelle bei erhöhtem Druck schnell auf eine definierte Temperatur aufgeheizt und wenige Minuten lang bei konstanten Bedingungen gehalten, damit die Analyten aus der Probe herausgelöst werden. Der Lösemittelextrakt wird durch die Q-Cup-Disk automatisch gefiltert, anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt und ins Probenglas überführt [2].

DIN-A3-Blatt Platzbedarf

Diese beschleunigte Lösemittelextraktion ist erheblich schneller als sowohl Soxhlet, Ultraschall, klassische ASE, QuEChERS als auch andere konventionelle Extraktionsmethoden und braucht dabei viel weniger Lösemittel. Gleichzeitig ist der Arbeitsaufwand deutlich reduziert. Zudem ist eine integrierte Absaugung ins EDGE eingebaut. Der Platzbedarf des Systems entspricht ca. einem DIN-A3-Blatt. Das Gerät kann damit praktisch überall aufgestellt werden – auch außerhalb eines Abzugs.

Wie einfach die Handhabung des Systems ist, zeigt diese Bildergalerie:

Ergänzendes zum Thema
 
Typische Anwendungsbeispiele des EDGE-Systems

Hinsichtlich der Ausbeuten und Ergebnisse bei der Extraktion sind die beiden Extraktions-Methoden EDGE und Soxhlet-Extraktion vergleichbar. Bestehende Extraktionsbedingungen wie die Wahl des Lösungsmittels können auf das EDGE übertragen werden. Somit bleiben die chemisch-physikalischen Extraktionsbedingungen gleich. Mit diesen Voraussetzungen kann nun die Kostenanalyse durchgeführt werden. Hier kommen Faktoren wie einfache Bedienung, Platzbedarf, Zeit, Probendurchsatz, Automatisationsgrad und Lösemittelkosten für Einkauf und Entsorgung, Umwelt- und Arbeitsschutz zum Tragen.

Zusammenfassung

Auch hunderte von Literaturstellen zeigen die Vergleichbarkeit der Extraktionsergebnisse der Extraktion unter Druck F-ASE (im EDGE) und Soxhlet-Extraktion auf. Beim Vergleich der Kosten und der Arbeitsweise schneidet die Druck-Extraktion wie im EDGE durchweg besser ab. Die Bedienung ist extrem einfach, die Extraktionszeiten verkürzen sich von vielen Stunden auf wenige Minuten, es kann mit wesentlich weniger organischen Lösemitteln gearbeitet werden und die Automatisierbarkeit ist aufgrund der neuartigen Bauweise des EDGE auch gegenüber automatisierten Soxhlet-Apparaturen gegeben.

Quellen:

[1] USEPA Method 3546 as published on www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/3546.pdf, November 2000

[2] https://www.youtube.com/watch?v=sfAdSPV_MIg

* U. Sengutta, CEM GmbH, 47475 Kamp-Lintfort

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