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Raman-Spektroskopie

Charakterisierung von Lithium-Ionen-Batterien in Forschung und Entwicklung

| Autor / Redakteur: Dr. Micha Kölbach* / Dr. Ilka Ottleben

Lithium-Ionen-Batterien sind weisen im Vergleich zu anderen Akkumulatortypen eine hohe spezifische Energie auf.
Lithium-Ionen-Batterien sind weisen im Vergleich zu anderen Akkumulatortypen eine hohe spezifische Energie auf. (Bild: ©sdecoret - stock.adobe.com)

Zur Charakterisierung von Lithium-Ionen-Batterien in F&E ist heute die Raman-Spektroskopie ein ideales Instrument. Die konfokale Raman-Mikroskopie eignet sich zur Qualitätssicherung in der Endkontrolle ebenso wie zur Fehleranalyse von Komponenten für die Herstellung.

Lithium-Ionen-Batterien sind leicht, hermetisch versiegelt und können lageunabhängig betrieben werden. Zudem weisen sie im Vergleich zu anderen Akkumulatortypen eine hohe spezifische Energie auf. Versorgten sie aufgrund dieser Eigenschaften anfangs v.a. mobile Geräte mit hohem Energiebedarf sind sie heute in fast allen Bereichen anzutreffen.

Bei der Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien kommen sehr unterschiedliche Komponenten zum Einsatz. Die Bandbreite der im Rahmen von Produktion und Qualitätssicherung zu untersuchenden Stoffe reicht von Metalloxiden, Kohlenstoffverbindungen und Polymeren bis hin zu Ionischen Lösungen. Das so genannte Raman-Mapping ermöglicht die Bestimmung der Stoffverteilung an den Elektrodenoberflächen sowie über Wirkungsquerschnitte. Die Ergebnisse können als Partikelstatistik und relative Konzentrationen ausgegeben werden. Durch die hohe Empfindlichkeit und räumliche Auflösung des konfokalen Invia-Raman-Spetroskops von Renishaw können auch Stoffe in sehr geringen Konzentrationen zuverlässig ermittelt werden, wie etwa Bindemittel.

Wie empfindlich die Messungen sein können, zeigt das Raman-Spektrum über alle vorkommenden Stoffe in Abbildung 2: die Bindemittel SBR Styrol-Butadien-Kautschuk und PVDF Polyvinylidenfluorid sowie Acetylenruß (Anode), Graphit (Anode) und LCO Lithium-Kobaltoxid (Kathode). Abbildung 1 zeigt ein Raman-Mapping einer Anode, auf der die sehr geringe Konzentration von Bindemitteln erfasst wurde Die Farben repräsentieren das Bindemittel SBR Styrol-Butadien-Kautschuk (rot), Graphit (grün), Acetylenruß (Blau). Die relativen Konzentrationen gemäß der Messung liegen bei 1%, 97% und 2%.

Für ionische Lösungen kann das Invia-Raman-Spektroskop mit zahlreichen Probenkammern, elektrochemischen Zellen und Edelgas-Glove-Boxen verwendet werden. Diese können zudem mit einem Potentiostaten gekoppelt werden, die eine Messung in situ bzw. operando erlaubt. Das System hat Optionen zur automatisierten Messung und kann auch an andere externe Geräte gekoppelt werden, die eine Messung auslösen können.

Komponenten der Lithium-Ionen-Batterien können jedoch verändert oder beschädigt werden, sobald Laserstrahlung mit hohen Leistungen zum Einsatz kommt, was bei der Raman-Methode häufig der Fall ist.

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Mit Laserlicht messen

Raman-Spektroskopie – schnell und zerstörungsfrei messen

Daher wird mit der Laserbeleuchtungstechnologie im Linienfokus des Invia-Raman-Spektroskops die Laserleistungen reduziert ohne die Gesamtleistung zu verändern. Damit werden die Daten schnell und zerstörungsfrei erfasst. Wenn das Spektroskop mit einem Rasterkraftmikroskop (AFM) kombiniert wird, entstehen neben der chemische Analyse des Invia auch damit korrelierte topographische Informationen aus dem AFM. Ebenso ist Live Track mit allen Renishaw-Raman-Bildgebungstechniken einsetzbar. Hier bleibt der Fokus konstant im Submikrometer-Bereich, selbst bei Proben, die Höhenabstufungen von mehreren Millimetern aufweisen.

Renishaws Wire-Software steuert die Erfassung von Raman-Daten und bietet Benutzern spezielle Optionen für die Datenverarbeitung und Analyse. So lässt sich mit Wire beispielsweise ein unbekanntes Spektrum zuordnen, dessen Hintergrund entfernen oder die Partikelverteilung in hochaufgelösten (Megapixel) Raman-Bildern bestimmen.

Damit eignet sich die Raman-Spektroskopie als vielseitiges Analysewerkzeug für die Entwicklung und Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien. Für industrielle Anwendungen bietet Renishaw seit Kurzem ein kompaktes Tischgerät: Der RA802 vereint die leistungsstarke chemische Analyse des Invia-Raman-Spektroskops mit modernen Bildgebungsverfahren in einem robusten System . n

* Dr. M. Kölbach Renishaw GmbH, 72124 Pliezhausen

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