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Software und Hardware

Viele CDS- und HPLC-Systeme bieten bereits jetzt interessante Möglichkeiten in der Software und Hardware, um Prozesse zu automatisieren. Bei der Entwicklung durch die Hersteller steht oft der gesamte Prozess der Messung im Fokus (s.  Abb. 1), wie am Beispiel der Analytical Intelligence von Shimadzu gezeigt. Angefangen bei der Probenvorbereitung, können einfache Verdünnungsschritte im Autosampler durchgeführt werden. Vorsäulen­derivatisierungen wie bei der Analyse von Aminosäuren können reproduzierbarer und mit weniger Probenvolumen vor der Messung automatisiert erfolgen. Machen niedrige Konzentrationen der Analyten eine Anreicherung erforderlich, kann mit einer automatisierten online-SPE die Nachweisgrenze entscheidend verbessert werden.

Während der Messung helfen Assistenzsysteme, typisch auftretende Fehler zu vermeiden. Lösungsmittelstände werden aktiv überwacht und bei kritischen Füllständen die Messung gestoppt, um ein Trockenlaufen und die Schädigung der Säule zu verhindern (s. Abb. 2). Beim Hochfahren der HPLC werden Flüsse und Drücke selbstständig überwacht und anhand der Säulentemperatur langsam auf den eingestellten Maximalwert gebracht. Das vermeidet Druckspitzen, die das Säulenbett schädigen können. Werden Luftblasen detektiert, wird die Messung automatisch unterbrochen. Das System spült die Flusslinien und prüft vor Wiederaufnahme der Messungen den Status.

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Trenntechnik

Die Trennsäule ist ein Kernelement einer HPLC. Daher ist es sinnvoll, den Zustand und die Anzahl der Injektionen zu beobachten. Anhand gesetzter Kriterien, wie der Anzahl an Injektionen, der Auflösung einer Standardsubstanz oder dem Gegendruck, lässt sich der Status der Trennsäule ermitteln, die ggf. ihren Austausch erfordern. Durch spezielle Schnittstellen erkennt der Säulenthermostat automatisch, welche Säule im System installiert ist und speichert die Statuswerte in einem digitalen Tagebuch.

Datenauswertung & -technik

Nach der Messung kommt die Datenauswertung. Im regulierten Umfeld gelten besondere Anforderungen, da die Integration der Peaks und die Berechnung der Gehalte bereits jetzt automatisiert erfolgen müssen; manuelle Eingriffe sind hier nicht mehr möglich. Daher existieren schon viele Lösungen für reproduzierbare und automatisierte Auswertungen, bis hin zur automatischen Erzeugung von Messreports.

Neue Algorithmen ermöglichen Integrationen, die früher nur händisch möglich waren. So lässt sich mit einem Dioden-Array-Detektor der lineare Bereich einer Kalibration entscheidend erweitern. Nicht-basisliniengetrennte Peaks können durch eine automatische Peak-Dekonvolution getrennt und quantifiziert werden (s. Abb. 3). System-Suitability-Tests, QA/QC-Checks oder Basislinienkorrekturen können automatisiert während einer Messsequenz ausgeführt werden und bei Nichteinhaltung der Kriterien die Messung stoppen.

Instandhaltung

Die Überwachung der HPLC-Systeme, die Planung der Auslastung und anstehende Wartungen sind schon heute automatisiert mit smarten Service-Netzwerken möglich. Sie halten den Zustand der Anlagen nach und prognostizieren die Lebensdauer von Verschleißteilen. Der Wartungstermin kann weit im Voraus geplant werden. Auftretende Fehler werden zentralisiert, und dem Service lässt sich bereits vorab Zugriff auf das System gewähren, um eine erste Analyse zu machen, den Fehler zu beheben oder Wartungsmaterialien zu ordern.

Fazit

Und wie sieht das HPLC-Labor der Zukunft nun aus? Die Zukunft der HPLC scheint so vielfältig wie auch spezialisiert zu bleiben, ungeachtet des industriellen Fortschritts – jedoch smarter als zuvor. Die Entwicklung der vergangenen Jahre zeigt, dass die HPLC keinesfalls eine veraltete Trenntechnik ist, auch wenn die physikalischen Grundlagen dieselben sind. Die meisten Neuerungen erfolgten hinsichtlich einer benutzerfreundlichen Bedienung, Unterstützung durch Automatisierung einfacher Workflows und neuer Assistenzsysteme. Trotz der Massenspektrometrie oder neuer Trenntechnikern wie der SFC, wird die HPLC auch in Zukunft den Analysealltag begleiten. Allein aus wirtschaftlicher Hinsicht wird sie in kleinen Laboren oder bei geringem Probenvolumen das Maß der Dinge sein. Bei kleinen bis mittelgroßen Unternehmen werden sich einfache Automatisierungen oder unterstützende Systeme durchsetzen. Dies kann z. B. in Form automatischer Probenvorbereitung geschehen oder durch unterstützende Systeme zur Vermeidung typischer Fehler.

* Dr. S. Vosskötter, Shimadzu Deutschland, 47269 Duisburg

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