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Thermogravimetrie Durch effiziente Analytik zu sauberem Wasser

Ein Gastbeitrag von Dr. Stefano Della Sala, Dr. Tommaso Foccardi, Roberto Cattelan

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Das Management von Abwasserkreisläufen durch eine laborbasierte Qualitätskontrolle ist eine der Grundvoraussetzungen, um die kostbare Ressource umweltschonend einzusetzen. Per Thermogravimetrie lassen sich die Trockensubstanz (TS) und der Gehalt an flüchtigen Stoffen effizient und genau bestimmen.

Abb. 1: In Klärwerken werden regelmäßig TS-Bestimmungen durchgeführt, denn die Massenströme aus Primär-, Sekundär- und ggf. Tertiärschlamm lassen sich nur sinnvoll verfolgen, wenn neben dem Volumen auch der Anteil an Feststoff bekannt ist.
Abb. 1: In Klärwerken werden regelmäßig TS-Bestimmungen durchgeführt, denn die Massenströme aus Primär-, Sekundär- und ggf. Tertiärschlamm lassen sich nur sinnvoll verfolgen, wenn neben dem Volumen auch der Anteil an Feststoff bekannt ist.
(Bild: © Bohdan Melnyk - stock.adobe.com)

Wasser ist einer der wichtigsten Grundstoffe der menschlichen Zivilisation – unser höchstes Gut, heißt es sogar. In Zeiten von Klimawandel und knapper werdenden Ressourcen gilt dies mehr denn je. Eine sichere und effiziente Wasseraufbereitung ist daher essentiell. Um diesen Prozess zu beurteilen und zu optimieren, hilft ein detaillierter Blick auf den mengenmäßig größten Prozessrückstand: den Klärschlamm. Er ist fundamentaler Teil der Wasseraufbereitung und besteht im Allgemeinen aus konzentrierten Suspensionen von im Behandlungsprozess entfernten Materials. Eine rasche Schlammcharakterisierung, insbesondere die Parameter TS (engl. Total Solids) und TVS (engl. Total Volatile Solids) sind zur effizienten Prozesskontrolle essenziell. Aus dem TS- und TVS-Gehalt werden u. a. das Schlammalter und die Gesamtschlammmenge aus dem Feuchte- und Aschegehalt sowie dem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen berechnet. Die in diesem Zusammenhang für die Analytik wichtigen Parameter sind wie folgt definiert:

  • Total Solids (TS) ist der Tiegelrückstand nach kompletter Trocknung des Schlamms bei 105 °C; andere Bezeichnungen hierfür sind Trockenrückstand/Dry Residue (DR) oder Mixed Liquor Suspended Solids (MLSS). Der Feuchtegehalt ist der inverse Parameter zum Trockenrückstand.
  • Total Fixed Solids (TFS) ist der Anteil, der im Tiegel nach Verbrennung bei 550 °C zurückbleibt; wird auch als Asche bezeichnet.
  • Total Volatile Solids (TVS) oder Mixed Liquor Volatile Suspended Solids (MLVSS), ist die Differenz zwischen TS und TFS. Also die organische Substanz des Schlamms.

Veritas S.p.A (Veneziana Energia Risorse Idriche Territorio Ambiente e Servizi) ist das größte Unternehmen zur Wasseraufbereitung in der Region Venezien (s. LP-Info-Kasten). Es betreibt den gesamten Wasserzyklus, von der Wassergewinnung über die Verteilung bis hin zur Aufbereitung. Das zentrale Analysenlabor ist nach ISO IEC 17025:2018 akkreditiert. Dies umfasst chemische und biologische Analysen zur Trinkwasser- und Umweltüberwachung.

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Veneziens Wasseraufbereitung

Als größtes Unternehmen zur Wasseraufbereitung in der Region Venezien ist Veritas durch folgende Zahlen charakterisiert
(Stand 31.12.2020):

  • Mitarbeiter: 3.000 (2020)
  • Verteilte Trinkwassermenge: 78 Millionen Kubikmeter
  • Aufbereitetes Industriewasser: 5,7 Millionen Kubikmeter
  • Aufbereitetes Trinkwasser: 88 Millionen Kubikmeter
  • Wasserleitungslänge: 5,343 km (5,714 km inkl. Wasserzuläufe
  • Kanalisation: 2,768 km
  • Kläranlagen: 37
  • Desinfektionsanlagen: 14
  • Tanks: 85
  • Entnahmestellen (Grundwasserleiter und Oberflächenquellen: 73
  • Jahresumsatz: 369 Millionen Euro (2020)

TS, TVS und TFS automatisiert analysieren

Das Veritas S.p.A Labor geht davon aus, dass gelöste Feststoffe eine vernachlässigbare Größe für nicht salzhaltige Systeme sind. Dies wurde durch spezielle Studien überprüft, um die aufwändigen Filtrationsschritte zu vermeiden, die für eine Entfernung von gelösten Feststoffen notwendig wären. Diese Annahme wurde nötig, um den Prozess zu beschleunigen und zu optimieren. Zeitkritische Informationen über Zusammensetzung und Charakteristik des Schlammes werden so schnellstmöglich für die Steuerung des Systems verfügbar. In der Tat zeigte sich kein statistisch relevanter Unterschied zwischen den Ergebnissen für TS und MLSS.

Vom analytischen Standpunkt aus führt die automatisierte Analyse zu einer deutlichen Verbesserung hinsichtlich der für das sequentielle Monitoring von TS und TVS analysierbaren Probenzahl: Die Präzision wird erhöht, menschliche Fehlerquellen reduziert und der gesamte Ablauf durch die Software dokumentiert und kontrolliert. Zur Prozesskontrolle können zertifizierte Referenzmaterialien herangezogen werden (CRM).

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Das Veritas S.p.A Labor hat aktuell vier Leco TGA-Geräte (drei TGA701 und ein TGA801) im Einsatz. Diese Systeme können je 19 bzw. 38 Proben simultan verarbeiten. Die Proben, egal ob fest, schlammförmig oder flüssig werden in keramische Tiegel eingewogen. Bis zu 19 Proben passen davon in ein keramisches Probenkarussell, das die Proben auf eine integrierte Waage bewegt. Jede Probe wird so etwa alle zwei Minuten gewogen. Bei Veritas wird die Temperatur dabei auf 105 °C gehalten um Feuchte/TS zu bestimmen. Anschließend wird die Temperatur für die Analyse von Asche/TVS auf 550 °C erhöht. Das System kann bis zu einer Temperatur von 1.000 °C verwendet werden, und es lassen sich verschiedene Ofenatmosphären nutzen (z. B. Luft/Sauerstoff/Stickstoff).

Übereinstimmung mit relevanten Normen

Die offizielle Referenzmethode, die bei Veritas zur TS-Bestimmung verwendet wird ist die „CNR IRSA 2 Q 64 Vol 2 1984 / Newsletter of the analytical methods CNR IRSA n.2: 2008“. Alle Messungen der TGA sind mit den offiziellen Parametern und der Nomenklatur dieses Standards abgestimmt. Die dort vorgegebenen Parameter können mit den identischen Berechnungen ohne substanzielle Änderungen übernommen werden.

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Die Akkreditierung der Testmethode durch Accredia (Accredia – L'Ente Italiano di Accredditamento – Italian accreditation authority) bezeugt, dass diese Messungen in Übereinstimmung mit den relevanten Normen durchgeführt werden. Die Bestimmung von TC, TVS und TFS sind Analysen, die bei Veritas seit langem unter ISO-Qualitätskontrolle erfolgen. Der komplette Messprozess wird hierbei durch periodische Audits überprüft.

Sowohl die Ofentemperatur als auch die eingebaute Waage können kalibriert werden. Eine weitere Prozesskontrolle findet durch die Vermessung von zertifizierten Referenzmaterialien statt, bei der sowohl Präzision als auch Richtigkeit des Verfahrens überprüft werden.

Über 6.000 Proben pro Jahr

Die hohen Probenzahlen und die Wichtigkeit der Resultate der TS- und TVS-Messungen bei Veritas erforderten die Einführung eines automatisierten Messverfahrens an Stelle der klassischen Methoden. Die Automatisierung ermöglicht über 6.000 flüssige und feste Proben pro Jahr zu analysieren und einen hohen Qualitätsstandard aufrechtzuerhalten. Dies wird durch die Akkreditierung des Verfahrens durch die nationale italienische Akkreditierungsinstanz Accredia überprüft. Sie hat die Zulassung der italienischen Regierung, Überprüfungen und Zertifizierungen auf Normkonformität und Richtigkeit von Verfahren durchzuführen.

* Dr. S. Della Sala, Dr. T. Foccardi, R. Cattelan, VERITAS S.p.A Venedig/Italien

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