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Wasseranalytik Genormte Analysenverfahren: Mehr als wir brauchen?

| Autor / Redakteur: Franz Schmitz* und Thomas Riehl* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Eine Norm für einen Analysenparameter bringt diverse Vorteile. So sind beispielsweise die Ergebnisse gerichtsverwertbar. Doch wie viele Normen werden eigentlich gebraucht und sind alle auf einem aktuellen Stand? Eine Bestandsaufnahme der derzeitigen Situation.

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Abb.1: CFA-System für die Ammonium- und Phosphor-Analytik im Hessischen Landeslabor.
Abb.1: CFA-System für die Ammonium- und Phosphor-Analytik im Hessischen Landeslabor.
(Bild: LHL)

Relativ wenige Ionen (< 100) und Analysentechniken sind Gegenstand wasseranalytischer Normen. Vorrangig werden photometrische und Ionenchromatographie-Verfahren genormt. In DIN/CEN/ISO wurden in der Vergangenheit für eine Reihe von photometrisch in Wasser zu bestimmenden Ionen Normen entwickelt, die die Bestimmung desselben Analyten bei Anwendung desselben Chemismus beschreiben (s. Tab. 1). Jede Norm wurde nach den Validierungsgrundsätzen des DIN fachlich fundiert, teilweise bereichsspezifisch (z.B. hinsichtlich Arbeitsbereich, Probenart) erarbeitet. Sie sind etabliert und werden im Laboralltag erfolgreich eingesetzt.

Wenn verschiedenen Verfahren derselbe Chemismus unterliegt, sollte man also aus fachlichen Gründen von einer Gleichwertigkeit der analytischen Grundverfahren ausgehen. Aus rechtlichen Gründen gilt dies für den gesetzlich geregelten Bereich der Abwasseranalytik jedoch nicht, weil ein Untersuchungsparameter im Sinne der Einheit von Mess- (Analyt) und Beurteilungsobjekt (Analysenverfahren) operational definiert ist und gerichtsverwertbare Analysenergebnisse erzeugt; die risikolose Anwendung alternativer Verfahren ist somit ausgeschlossen. Entsprechend groß ist der Druck der Anwender auf die Behörden, hochökonomische Techniken, wie z.B. Einzelanalysen-Systeme (EAS) oder CFA-Systeme (Continuous-Flow Analysis, kontinuierliche Fließanalyse), im Rahmen der Abwasseranalytik einsetzen zu können.

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Normung – warum und für wen?

Die Bedeutung der Normung von Analysenverfahren ergibt sich aus der Verwertung von Analysenergebnissen z.B. für den Vollzug zahlreicher Umweltgesetze der EU, des Bundes und der Länder (z.B. Wasserrahmenrichtlinie, Abwasserabgabengesetz, Länderwassergesetze). Bund und Länder verlangen deshalb eine wirksame Überwachung der Gewässer. Gefordert werden seitens der Behörden wiederholbare, vergleichbare und „richtige“ Ergebnisse. Die Nichteinhaltung behördlich festgelegter Grenzwerte kann rechtliche Konsequenzen nach sich ziehen. Zu diesem Zweck werden zitierfähige Analysennormen entwickelt.

Aufgabenstellung für die „Normer“

Dies ist eine aufwändige, mehrjährige Projektarbeit, an der sich in der Regel fünf bis 15 Experten aus Einrichtungen der Wirtschaft, der Hochschulen, der Anwender und des Öffentlichen Dienstes beteiligen. Grundlage einer Analysennorm bilden Ergebnisse aus Experimenten, die in den an der Normung beteiligten Laboren erarbeitet werden müssen. Die Vorgehensweise ist im DEV-Leitfaden A0-2 zur Primärvalidierung beschrieben. Dokumentiert werden müssen danach u.a. im Rahmen einer Validierungsstudie

  • welche Verfahrensstörungen und Matrixabhängigkeiten geprüft, beobachtet wurden bzw. wie diese vermieden oder beseitigt werden konnten.
  • welche Reagenzien für den Einsatz geeignet, weniger geeignet oder ungeeignet sind.
  • die Beschreibung geeigneter Gerätschaften.
  • welche Maßnahmen am Probenahmeort zu ergreifen sind, damit der Analyt das Labor (möglichst) unverändert erreicht.
  • Ergebnisse zu Reproduzierbarkeit, Wiederfindung, Bestimmungsgrenze.
  • Abschätzungen zur Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) und Messunsicherheit.
  • Aussagen zur Robustheit.
  • Daten des Validierungsringversuchs zur Beurteilung, ob sich das Verfahren für den vorgesehenen Zweck eignet.

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