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Gelpermeationschromatographie

Identifizierung und Quantifizierung von Additiven in Polymeren

| Redakteur: Doris Neukirchen

Erst durch die Zumischung so genannter Additive können die Eigenschaften von Polymeren gezielt gesteuert werden. Je nach Konzentration kann ihre Analyse aber entsprechend aufwändig werden. Mithilfe einer modifizierten Gelper- meationschromatographie gelingt auch diese Bestimmung.

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Abb. 1: HPLC- oder GPC-Analyse eines sterisch gehinderten Amins (HALS). (Bild: PSS)
Abb. 1: HPLC- oder GPC-Analyse eines sterisch gehinderten Amins (HALS). (Bild: PSS)

Moderne makromolekulare Materialien sind in der Regel sehr komplex zusammengesetzte Produkte. Der makromolekulare Anteil besteht z.B. aus einem Blend oder einem Copolymer, dem unterschiedliche Additive zum Erzielen der gewünschten Produkteigenschaften beigefügt sind. Diese Additive können entweder niedermolekulare Substanzen oder wiederum selbst komplexe Polymere sein. Ein bekanntes Beispiel eines polymeren Additivs sind sterisch gehinderte Amine, so genannte HALS.

Charakterisiert werden die polymeren Bestandteile zumeist mit GPC/SEC, zum Teil gekoppelt mit weiteren Separationstechniken oder intelligenter Detektion wie Lichtstreuung, Viskosimetrie und/oder Massenspektrometrie. Auf diese Weise können die Molmassenverteilung sowie, im Falle von komplexen Systemen, die Zusammensetzungsverteilung, die Endgruppenverteilung und die Struktur bestimmt werden. Für alle Molmassenbereiche und Applikationen stehen zuverlässige Methoden zur Verfügung, um die Ergebnisse auch mit der nötigen Präzision zu erhalten. Häufig resultieren Applikations- und Qualitätsprobleme aber nicht aus dem verwendeten Polymer sondern aus den eingesetzten Additiven. Daher ist es wichtig, diese schnell und zuverlässig zu identifizieren und zuquantifizieren. Sehr elegant und effektiv geschieht dies innerhalb eines chromatographischen Laufes, zum Beispiel nach Vortrennung durch Gelpermeationschromatographie (GPC, auch bekannt als Größenausschlusschromatographie, SEC).

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Trennung, Identifikation und Quantifizierung

Liegt die Konzentration eines Additivs im Prozentbereich, so ist eine vorherige Aufarbeitung der Probe nicht nötig und die Analysendurchführung besonders einfach. Durch eine GPC/SEC-FTIR-Kopplung ist es möglich, Polymere und Additive in einem Durchgang zu separieren und anschließend direkt zu identifizieren. Durch die Kopplung ist zudem ein Quantifizieren der Additive möglich [1].

Ist der Anteil eines Additivs am Polymer für eine direkte Analyse nicht ausreichend, so ist eine vorherige Extraktion der Additive nötig. Um die Extraktionszeit der Probe zu verkürzen wird diese zunächst pulverisiert. Dabei sind die Bedingungen so gewählt, dass durch die Pulverisierung kein Kettenabbau der Polymerketten stattfindet.

Im zweiten Schritt wird der gewonnene Additiv-Extrakt aufgetrennt, vorzugsweise durch eine GPC/SEC in THF. Die Verwendung der GPC/SEC-Technik bietet dabei im Vergleich zu anderen Trennmethoden folgende Vorteile:

  • Alle Additive eluieren quantitativ von der Säule, was bei HPLC- oder Gaschromatographie-Trennungen nicht immer der Fall ist.
  • Im Gegensatz zur Headspace-Gaschromatographie ist die GPC/SEC eine zerstörungsfreie Methode.
  • Es ist möglich, einen Brechungsindexdetektor (RI) zu verwenden. Dieser Detektor ist in der Lage alle Additive zu erkennen. Ein UV-Detektor hingegen, der oft bei Lösungsmittelgradienten verwendet werden muss, detektiert hingegen nur UV-aktive Substanzen.

Speziell für die Additivanalytik entwickelte GPC/SEC-Trennsäulen sorgen für eine sehr hohe Auflösung. Die sich nun anschließende Identifikation der Additive, selbst wenn sie nur in Spuren vorliegen, wird wiederum mit der LC-FTIR-Kopplungstechnik durchgeführt.

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