Identifizierung und Quantifizierung von Additiven in Polymeren

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Ein Gemisch von Additiven identifizieren

Abbildung 3 zeigt ein 2D-Chromatogramm mit einem überlagerten FTIR-Spektrum. Es handelt sich um einen Extrakt mit fünf verschiedenen Additiven. Zwei Substanzen, ein HALS mit polymerer Verteilung und ein komplexer Prozessstabilisator wurden separiert, identifiziert und quantifiziert. Die HPLC als erste Dimension separiert die komplexe Sustanzmischung in Fraktionen unterschiedlicher Chemie. Die GPC/SEC in der zweiten Dimension trennt danach jede einzelne Fraktion nach ihren verschiedenen Molmassen. Aus diesen Daten wird der zweidimensionale Plot erstellt. Unterschiedliche Farben weisen dabei die unterschiedlichen Konzentrationen aus, sodass man eigentlich von einem 3D-Plot ausgehen kann. Ist obendrein eine FTIR-Kopplung an die zweite Dimension, die GPC/SEC angeschlossen, kann sogar ein vierdimensionales Ergebnis erzielt werden. Niedrigmolekulare Additive, wie UV-Lichtschutzprotektoren, Prozessstabilisatoren und Antioxidantien, eluieren in der GPC/SEC in einem Molmassenbereich von 500-1000 g/mol (Kalibration: Polystyrol). Hier sind besonders die HALS-Verbindungen interessant: Der GPC/SEC-Lauf zeigt, dass die HPLC-Fraktionen unterschiedliche Molekulargewichtsverteilungen aufweisen (1000 bis 5000 g/mol). Eine Identifikation jeder Fraktion ist jedoch anhand des dazugehörigen FTIR-Spektrums möglich. Dadurch ergibt sich nicht nur die Möglichkeit der Identifizierung einer unbekannten Substanz sondern auch die Fähigkeit, das Verhalten eines Additivs in einem Produktionsprozess zu verfolgen. In diesem Beispiel konnte die Oxidation eines Prozessstabilisators zeitlich während eines Verarbeitungsprozesses verfolgt und beide Komponenten (vor und nach der Produktion) quantifiziert werden.

Komplexe Mischungen verlangen eigene Strategien

Anhand der oben beschriebenen Methoden können komplexe Produkte durch verschiedene Ansätze und Untersuchungsmethoden deformuliert werden. Die Identifikation und Quantifizierung kann mittels Standardequipments und zeitsparender automatisierter Abläufe erzielt werden. Die essenzielle Frage: „Was geschieht mit Additiven, die mit dem Polymer selbst reagieren?“ bedarf jedoch einer differenzierteren Strategie. Eine große Herausforderung sind auch Polyolefine, insbesondere in der Kombination mit Additiven. Um diese Fragen zu beantworten, richtet PSS seine Arbeit nicht nur auf die HT-HPLC aus, sondern auch auf weitere vielversprechende Techniken.

Literatur

[1] Kilz P., Pasch, H.; Coupled Liquid Chromatographic Techniques in Molecular Characterization, Encyclopedia of Analytical Chemistry, R.A. Meyers (Ed.), p. 7495-7543, John Wiley & Sons Ltd, 2000

[2] Adler M., Kilz P.; 2D Polymer Liquid Chromatography as a High Speed / High Throughput Application; LCGC Europe Vol. 19 No. 10,p. 552-556, 2006

* Dr. P. Montag: PSS, 55120 Mainz

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