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Fließgrenze Ist die Fließgrenze eine Materialeigenschaft oder abhängig von der Auswertemethode?

| Autor / Redakteur: Markus Nemeth* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Fließgrenze eines Gels, einer Paste oder einer Salbe ist oftmals eine entscheidende Kenngröße zur Probencharakterisierung. Doch handelt es sich bei dem angegebenen Wert tatsächlich um eine Materialeigenschaft und welche Rolle spielt die Auswertung der Messergebnisse?

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Abb.1: Für Salben und andere pastöse Substanzen stellt die Fließgrenze ein wichtiges Qualitätsmerkmal dar.
Abb.1: Für Salben und andere pastöse Substanzen stellt die Fließgrenze ein wichtiges Qualitätsmerkmal dar.
(Bild: Anton Paar)

Laut prEN ISO 3219-1 ist die Fließgrenze die kleinste Schubspannung, oberhalb derer eine Probe sich wie eine Flüssigkeit verhält [1]. Unterhalb der Fließgrenze verhält sie sich wie ein – wenn auch manchmal sehr weicher – Festkörper. Die Fließgrenze ist somit die kleinste Kraft, die benötigt wird, um die Ruhestruktur einer Probe zu brechen, um z.B. eine Salbe aus der Tube zu drücken. Hält man die Tube mit der Öffnung nach unten (mit der Schwerkraft als wirkende Kraft) passiert noch nichts.

Erst wenn eine größere Kraft von außen auf die Probe einwirkt und das physikalische Kräftenetzwerk in der Probe zerstört, beginnt die Probe zu fließen. Die Fließgrenze kann mittels verschiedener Messgeräte bestimmt werden. Für die folgenden Messungen wurde ein luftgelagertes Rheometer der MCR-Serie (Modular Compact Rheometer) von Anton Paar verwendet. Als Messsystem wurde eine parallele Platte verwendet, wie sie auch im Kapitel 2.2.10 des Arzneibuchs oder im Kapitel 9.12 der US-Pharmacopoeia beschrieben wird.

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Rheologische Versuche

In Rotation kann eine Fließkurve zur Bestimmung der Fließgrenze über eine Schubspannungsvorgabe gemessen werden. Dabei wird die Schubspannung stufenförmig erhöht und die resultierende Scherrate gemessen. Sobald die Fließgrenze erreicht wird, beginnt die Probe zu fließen. Dies wird durch die Zunahme der Scherrate detektiert.

Das Messergebnis kann auf verschiedene Arten dargestellt werden. Üblicherweise wird die Messung als lineares Diagramm mit der Schubspannung über der Scherrate dargestellt (s. Abb. 2). Die Fließgrenze wäre in diesem Fall der Punkt, an dem die Messkurve die y-Achse verlässt.

Zur Auswertung stehen für diesen Fall verschiedene so genannte Regressionsmodelle zur Verfügung. Typisch sind die Auswertemodelle nach Bingham, nach Casson und nach Herschel-Bulkley. Das Problem dieser Auswertemethode liegt in der Regression, also der Anpassung einer mathematischen Funktion an die gemessene Kurve. Das Ergebnis hängt somit stark von der Kurvenform, dem Auswertebereich und dem angewandten Regressionsmodell ab. Durch die verschiedenen Anpassungsmodelle werden deutliche Unterschiede für die jeweils ausgewertete Fließgrenze ermittelt (s. Tab. 1).

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