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Kristallografie Kleinste Kristalle: Nanoanalytik per Elektronendiffraktometrie

Autor / Redakteur: Dr. Eric Hovestreydt* / Dr. Ilka Ottleben

Ob es um die Bestimmung der atomaren Struktur von Molekülen bei der Suche nach neuen Medikamenten geht oder um das bessere Verständnis der katalytischen Prozesse in Lithium-Ionen-Batterien – die Zukunft wichtiger Lebensbereiche wird auf der Nano- ebene entschieden. Die Elektronendiffraktometrie wird mithilfe spezifisch entwickelter neuer Analyseinstrumente einen Schub erfahren.

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Abb. 1: Das Elektronendiffraktometer Eldico ED-1 hilft Forschern in Industrie und Wissenschaft, 
bis dato nicht messbare nanokristalline Systeme 
zu charakterisieren.
Abb. 1: Das Elektronendiffraktometer Eldico ED-1 hilft Forschern in Industrie und Wissenschaft, 
bis dato nicht messbare nanokristalline Systeme 
zu charakterisieren.
(Bild: Eldico Scientific)

Das Verständnis der richtigen dreidimensionalen Anordnung von Atomen ist eine wesentliche Voraussetzung für die Entwicklung und Zulassung verbesserter Materialien der Zukunft. Dies gilt für zahllose Anwendungen: Entwicklung neuer Medikamente, verbesserte Energiespeicherung, effiziente Kohlenstoffabscheidung usw. Die Bestimmung der räumlichen Struktur kristalliner chemischer Verbindungen erfolgt derzeit mittels Röntgendiffraktrometrie, allerdings nur, wenn die zu untersuchenden Materialien in Form einzelner großer (100 µm bis 1.000 µm) Kristalle vorliegen. Leider liegen viele interessante Verbindungen nur kleiner als die geforderte Größe vor; die künstliche Züchtung von Kristallen für Röntgenexperimente dauert oft Wochen, nicht selten sogar Jahre, und manchmal gelingt sie sogar nie. All dies sind Hindernisse, die einer Medikamentenentwicklung im Weg stehen.

Hier kommt die Elektronendiffraktrometrie ins Spiel, eine Technik, die zunehmend an Bedeutung gewinnt. Durch den Einsatz von Elektronenstrahlung ist es nun möglich, nanometergroße Festkörper mit atomarer Auflösung zu untersuchen. Da die Kristallgröße bei dieser Methode keine Rolle mehr spielt, ermöglicht die Elektronendiffraktometrie Untersuchungen an nanokristallinen Verbindungen – ein Durchbruch in der Analytik, der Innovationen in unzähligen Bereichen wie Arzneimittelentwicklung, CO2-Abscheidung und Batterieforschung vorantreiben wird.

Effiziente Alternative zur Elektronenmikroskopie

Das Eldico ED-1 wurde speziell für die Durchführung von elektronendiffraktometrischen Experimenten entwickelt. Den heute üblichen Methoden erweist es sich in Bezug auf Effizienz, Datenqualität und Zeitaufwand für eine Messung als überlegen. Das neue Gerät wurde im August 2021 auf dem internationalen Kongress der International Union of Crystallography (IUCr) in Prag zahlreichen Anwendern aus Industrie und Wissenschaft vorgestellt. Das System ermöglicht es akademischen und industriellen Forschern, wichtige Strukturinformationen schneller, in besserer Qualität und zu geringeren Kosten zu gewinnen.

Abb. 2: Prozessschritte mit dem Eldico ED-1: Suche eines Kristalls in Nanogröße mit dem STEM-Modus; Erstellung eines Diffraktionsmusters sowie Erzeugung einer atomaren Struktur als Modell mithilfe der geeigneten Software. Im Bild: Na2Ca3Al2F14Kristall, eine kürzlich mit dem System gelöste Struktur.
Abb. 2: Prozessschritte mit dem Eldico ED-1: Suche eines Kristalls in Nanogröße mit dem STEM-Modus; Erstellung eines Diffraktionsmusters sowie Erzeugung einer atomaren Struktur als Modell mithilfe der geeigneten Software. Im Bild: Na2Ca3Al2F14Kristall, eine kürzlich mit dem System gelöste Struktur.
(Bild: Eldico Scientific)

Bisher wurden solche Analysen mit Elektronenmikroskopen durchgeführt, die für diese Anwendung mit Hard- und/oder Software-Paketen nachgerüstet wurden. Mit dem Eldico ED-1 wird künftig jedes Labor ohne zusätzliche Investitionen oder Anschaffungen in der Lage sein, Proben routiniert zu analysieren, die bisher als unlösbar galten, einschließlich nanokristalliner Pulver, kleinster Probenmengen und Phasenmischungen. Mit diesem Gerät könnte die Frage der Verfügbarkeit ausreichend großer Kristalle, bisher einer der größten Engpässe in Analytik kristalliner Verbindungen, bald der Vergangenheit angehören.

* Dr. E. Hovestreydt, Eldico Scientific AG, 5234 Villigen/Schweiz

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