Konzentrierte Salzsäure online messen

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Shimadzu Deutschland GmbH

Elementar Analysensysteme GmbH

MembraPure GmbH

Maßgeschneiderte Online-Analyse von Salzsäure

Prozessanalytik ist seit jeher eine maßgeschneiderte Analytik. Es bedarf Analysatoren, die sich den Messgegebenheiten und der jeweiligen Applikation anpassen, nicht umgekehrt. Bei der hier beschriebenen Aufgabenstellung sollte die Zuleitung einer 37%igen Salzsäure kontinuierlich überwacht werden. Zunächst wurde eine automatische Probenvorverdünnung entwickelt. Man darf die Aggressivität von Salzsäuredämpfen keinesfalls unterschätzen. Eine in den Analysenablauf integrierte Reinstwasseranlage liefert für die Verdünnung das frische Reinstwasser. Konzentrierte Säure und Wasser werden in einer eigens angepassten Mischkammer vermengt (s. Abb. 1).

Da die Erfahrungen aus den längst etablierten Labormessungen in diese Applikation einflossen, wurden die verschiedenen Gaswäscher in Reihe der Flusslinie geschaltet. Hier wirken unterschiedliche Mechanismen, um den Analysator vor Schäden zu bewahren.

Je nach Herkunft der Säure kann der Anteil an gebundenem Stickstoff von ähnlich großem Interesse sein. Die TOC-Prozess-Analysatoren von Shimadzu verfügen über ein zusätzliches Modul, das die simultane Bestimmung der Stickstoffverbindungen ermöglicht.

Einfache und simultane TOC- und TNb-Bestimmung

Bei der TOC-Bestimmung wird nun ein Teil der Probe auf einen 720 °C heißen Katalysator injiziert. Dabei werden alle organischen Bestandteile in CO₂ umgewandelt. Dies wird mithilfe eines Trägergases zu einem NDIR-Detektor (Non-Dispers-Infrared) geleitet und dort gemessen. Das Flächenintegral des entstehenden Peaks ist proportional zur Kohlenstoffkonzentration.

Um die anorganischen Kohlenstoffverbindungen (Carbonate und Hydrogencarbonate) vor der Bestimmung zu eliminieren, wird die Probe meist vorher angesäuert und mit einem Spülgas ausgestrippt. Dieser Probenvorbereitungsschritt ist bei der Überwachung von Salzsäure nicht notwendig.

Der TNb (gesamt-gebundener Stickstoff) lässt sich einfach simultan zum TOC bestimmen. Bei der Verbrennung entsteht nicht nur CO₂ aus den organischen Verbindungen, sondern auch NO aus den Stickstoffverbindungen. An den Analysator kann ein Chemilumineszens-Detektor (CLM) in Reihe geschalten werden um das NO zu messen. Dabei wird dem Messgas Ozon zugeführt: NO wird dadurch zu NO₂ oxidiert. Dabei entstehen Lichtquanten, die vom CLM-Detektor erfasst werden.

Umsetzung der Messmethode und Praxistest

Anders als bei Wasseranalysen kann aus Mitarbeiterschutzgründen der Analysator bei der TOC-Bestimmung in konzentrierter Salzsäure nicht an beliebigen Orten aufgestellt werden. Daher wird der Analysator in einen Schutzschrank integriert, der zusätzlich mit unterschiedlichsten Überwachungssensoren ausgestattet ist (s. Abb. 2).

Die beschriebene Applikation hat ihren ersten Praxistest bereits erfolgreich bestanden. In diesem Test wurde die Leitung einer 37%igen Salzsäure in einem Takt von 20 min beprobt und auf den TOC- sowie den TNb-Gehalt analysiert. Der Test lief vier Monate und lieferte je 5500 TOC- und TNb-Ergebnisse. Das System wurde für beide Parameter in einem Bereich von 1 – 10 mg/l kalibriert. Der TOC-4200 verfügt über eine automatische Verdünnungsfunktion, die es ermöglicht, eine Mehrpunktkalibration aus einer Stammlösung zu erstellen.

* S. Hupach: Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

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