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Sicheres Arbeiten mit TFA

Kriechendes Risiko: Trifluoressigsäure-haltige Lösungen sicher verdampfen

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TFA besitzt die lästige Eigenschaft zu „kriechen“

Bei den oben beschriebenen Verfahren stellt sich den meisten Chemikern im Anschluss die Frage, wie sie die übrige TFA entfernen, bevor sie zum nächsten Syntheseschritt übergehen können.

TFA verfügt im Vergleich zu Wasser über eine niedrigere Oberflächenspannung – bei 25 °C liegt sie bei 72 dyn/cm (University of Iowa, 2018). Dieser Umstand wird durch die drei Fluorgruppen im TFA verursacht, die sich gegenseitig abstoßen. Man könnte fast sagen, dass TFA sich zu einem gewissen Grad selbst verabscheut. Wenn kein stabilisierendes Lösungsmittel wie Wasser zugegeben wird, „kriecht“ die Flüssigkeit an den Behälterwänden entlang nach oben bis auf die Höhe, die die TFA-Dämpfe erreichen, und führt dabei auch die darin gelösten Stoffe mit (s. Abb. 4). Dieser Umstand kann zu Materialaustritten oder Kreuzkontaminationen führen, wenn mehrere Proben gleichzeitig verdampft werden z.B. bei Verwendung einer Mikrotiterplatte.

Somit muss bei Verwendung hoher TFA-Konzentrationen während aller Stadien, von der Herstellung der Probe über die Bestückung und auch nach der Verdampfung, sehr vorsichtig vorgegangen werden. Das Kriechen von TFA lässt sich meist durch Verdünnung mit Wasser einschränken (40% v/v).

Aufgrund der sehr geringen Oberflächenspannung kann TFA außerdem auch durch kleinste Poren in minderwertiger Laborausstattung austreten. Somit geht nicht nur Probenmaterial verloren, sondern es tritt auch unerwartet Material aus, das für unvorbereitetes Laborpersonal gefährlich sein kann.

Entfernung von TFA durch Verdampfung

Bei der Wahl einer Verdampfungsvorrichtung für die Entfernung von TFA muss auch das korrosive Verhalten der Säure berücksichtigt werden. Abblasverdampfer sollten beispielsweise vermieden werden, da die erzeugten TFA-Dämpfe Abluftsysteme angreifen und somit beschädigen könnten.

Zudem müssen die verwendeten Verdampfer aus geeigneten Materialien bestehen, die der reaktionsfreudigen TFA standhalten. Bei der Entfernung von TFA mit Vakuumverdampfern ist darauf zu achten, welche Art Vakuumpumpe im System eingesetzt wird und in welcher Kühlfalle Lösungsmitteldämpfe aufgefangen werden sollen. Trockene, ölfreie Vakuumpumpen, beispielsweise chemikalienresistente Membranpumpen oder trockene Scrollpumpen, sind für den Umgang mit TFA am besten geeignet. Aufgrund der Flüchtigkeit von TFA reichen schon wenige Millibar für eine effektive Verdampfung aus. Somit sind keine tiefen Vakua erforderlich, wie sie ölgeschmierte Drehschieberpumpen erzeugen, die zudem eine Sammlung der Lösungsmitteldämpfe in der Kühlfalle erschweren könnten.

Folgende Eigenschaften sind bei der Wahl einer Kühlfalle am wichtigsten: Ihre Innenwände müssen (selbst im Betrieb) sehr kalt sein, sodass die TFA-Dämpfe effizient kondensieren können. Zweitens muss sie aus einem Material bestehen, das TFA nicht angreifen kann, was die Auswahl stark einschränkt. Der Evaporator EZ-2 von Genevac ist ein geeignetes Beispiel. Beim Enteisen der Kühlfalle ist darauf zu achten, dass der Verwender geschützt ist und die Lösungsmitteldämpfe nicht zurück in den Verdampfer strömen und so System und Proben schädigen. Bewährte Vorgehensweisen schreiben hier vor, die Proben vor dem Enteisen aus dem Verdampfer zu entnehmen.

* Dr. I. Abeysena Genevac Ltd., IP1 5AP Ipswich/UK

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