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E-Zigaretten

Mehr als heiße Luft : Liquids für E-Zigaretten analysieren

| Autor / Redakteur: Guido Deußing* / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 1: Konsumten von E-Zigaretten inhalieren ein Aerosol, das von einer aromatisierten Flüssigkeit (Liquid) herrührt, die elektrisch verdampft wird.
Abb. 1: Konsumten von E-Zigaretten inhalieren ein Aerosol, das von einer aromatisierten Flüssigkeit (Liquid) herrührt, die elektrisch verdampft wird. (Bild: ©Prostock-studio - stock.adobe.com)

Für elektronische Tabakerzeugnisse gilt wie für ihre klassischen Pendants: Sie dürfen keine unabsehbaren Gesundheitsrisiken für den Verbraucher darstellen, was sicherzustellen ist. Die Untersuchung von E-Liquids ist jedoch alles andere als trivial. Hierfür braucht es die richtige analytische Strategie. Der Einsatz der GC/MS liegt auf der Hand, doch welcher Probenvorbereitungs- bzw. Probenaufgabetechnik ist der Vorzug zu geben?

Beflügelt von der Annahme, ihr Gebrauch sei weniger schädlich als der Konsum klassischer Zigaretten oder vergleichbarer Tabakerzeugnisse, ist der Absatz elektronischer (E) Zigaretten in den letzten Jahren weltweit deutlich gestiegen. Ob E-Zigaretten harmloser sind, ist nicht abschließend geklärt, und die Antwort darauf spielt auch für die nachfolgende Betrachtung keine Rolle. Einzig die Tatsache zählt, E-Zigaretten bzw. die darin zu verdampfenden aromatisierten Flüssigkeiten, so genannte Liquids, sind ebenso zu untersuchen wie herkömmliche Zigaretten und Tabakwaren: Jede einzelne E-Tabakformulierung ist zu registrieren – unter Vorlage analytischer Daten und einer toxikologischen Risikobewertung. So besagt es das Tabakerzeugnisgesetz (TabakerzG) vom 4. April 2016, das auf der Europäischen Tobacco Product Directive (TPD; 2014/40/EU) fußt.

Liquids: Problemfeld Konzentration und Zusammensetzung

In einer E-Zigarette werden die Liquids elektrisch verdampft. Hierzu verfügen E-Zigaretten über eine Stromquelle und ein elektrisches Heizelement zum Vernebeln der Flüssigkeit sowie eine Kartusche, die die zu verdampfende Flüssigkeit (Liquid) enthält. E-Zigaretten produzieren folglich keinen Rauch, sondern ein Aerosol, das inhaliert wird. Die Geschmacksnoten der E-Liquids sind mannigfaltig; Hersteller können auf eine Bandbreite Tausender Aromen zurückgreifen. Bei den wenigsten davon besteht Klarheit über die Wirkung auf den Menschen.

„Analytisch sind Liquids eine Herausforderung“, sagt Camilla Liscio, Applikationsexpertin der Anatune Ltd. im englischen Cambridge. Erstens verlange die TPD sowohl eine Charakterisierung der Flüssigkeit als auch die der resultierenden Emission, sprich des Dampfes. Zweitens stellten Liquids, obgleich nur aus wenigen Bestandteilen zusammengesetzt, eine sehr komplexe Matrix dar, die das instrumentalanalytische System verschmutzen und die Qualität und Reproduzierbarkeit der Analysendaten beeinträchtigen könne. Nicht zuletzt fordere die TPD den Nachweis vieler Analyten, die sich nicht nur aus physikalisch-chemischer Sicht erheblich voneinander unterscheiden, sondern auch hinsichtlich ihrer jeweilig vorliegenden Konzentration.

Analytische Flexibilität sicherstellen

Um Anwendern die nötige Flexibilität bieten zu können, alle Anforderungen zu meistern, die die TPD zu erfüllen vorschreibt, hat sich Camilla Liscio auf die Suche nach einer passenden Analysenstrategie gemacht. Auf der Hand lag der Einsatz der Gaschromatographie gekoppelt an die Massenspektrometrie (GC/MS), da Liquids Inhalationszwecken dienten und sich leicht durch Erhitzen verflüchtigen ließen. Fraglich war indes, welcher Probenvorbereitungs- bzw. Probenaufgabetechnik der Vorzug zu geben sei, sagt Camilla Liscio.

Die Applikationsexpertin testete unterschiedliche Extraktionstechniken und verglich die Resultate der Messungen sowohl untereinander als auch mit den Ergebnissen der Analyse nach Standard-Flüssiginjektion über einen herkömmlichen Split-Splitless-Injektor (S/SL). Das von ihr genutzte Analysensystem bestand aus einem GC 7890B mit einem 7010 Triple-Quadrupol (Agilent Technologies); Probenvorbereitung und Probenaufgabe erfolgten automatisiert mit einem online an das GC/MS-System gekoppelten Multi-Purpose-Sampler (Gerstel-MPS) in der Dual-Head-Variante, sprich versehen mit zwei Roboterarmen, die mit jeweils unterschiedlich dimensionierten Spritzen arbeiten können, um eine rasche Abwicklung der Probenvorbereitung und Probenaufgabe ohne Unterbrechung durch einen Instrumentenwechsel gewährleisten zu können.

Ergänzendes zum Thema
 
Aus dem Tabakerzeugnisgesetz

Extraktionstechniken im Vergleich

Der MPS war mit unterschiedlichen Optionen für eine umfassende Probenvorbereitung ausgestattet. Das Analysensystem verfügte laut Camilla Liscio, über eine Thermal-Desportion-Unit (Gerstel-TDU) für die thermische Desorption sowie ein Kalt-Aufgabe-System (Gerstel-KAS) zur Fokussierung der Analyten vor der Chromatographie im GC-Inlet. Ferner war der MPS mit der Option Automated TDU-Liner-Exchange (Gerstel-ATEX) ausgestattet und damit in der Lage, Flüssigkeiten mit einem hohen Anteil schwer verdampfbarer Matrixbestandteile, wie sie in Liquids zu erwarten sind und das GC-System belasten können, in Mikrovials zu applizieren, die wiederum in vom MPS automatisch auszuwechselnden TDU-Glaslinern eingesetzt wurden. Deren Thermodesorption erfolgte in der TDU: die flüchtigen Bestandteile gelangen ins GC/MS-System, die schwerflüchtigen Matrixbestandteile bleiben im Mikrovial zurück und der Injektor und das GC/MS-System frei von Kontaminationen.

Der MPS war laut Camilla Liscio für die dynamische Headspace-Analyse zur Vollverdampfung (Full Evaporation Technique, FET) der E-Liquids und Anreicherung der Analyten auf einem mit Tenax gepackten Liner ausgestattet. Ebenso möglich war die Analyse der E-Liquids vermittels der Stir-Bar-Sorptive-Extraction (SBSE) sowohl auf klassische Weise als auch in der Headspace-Variante: Bei der klassischen SBSE durchmischt ein speziell beschichtetes Rührstäbchen für Magnetrührer – der Gerstel-Twister – die Probe und reichert dabei die Analyten in seinem Sorptionsmantel (hier: Polydimethylsiloxan, PDMS) an; anschließend wird der Twister der Probe entnommen, trocken getupft und in einen Glasliner überführt. Diese können dann in großer Stückzahl vom MPS bearbeitet werden. Bei der Headspace-SBSE wird der Twister im Dampfraum des Vials oberhalb der Probe platziert. Die Analyse der Headspace-Twister erfolgt analog der klassischen SBSE.

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