Mehr als heiße Luft : Liquids für E-Zigaretten analysieren

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Redaktionsbüro Guido Deußing

Liquids im Test: Parameter der durchgeführten Analysen

Zur Analyse kamen verschiedene E-Liquids mit unterschiedlichen Gehalten an den Hauptbestandteilen Propylenglycol (PG) und pflanzliches Glycerin (VG). Liquids enthalten zudem Wasser, Aromen und optional Nikotin. Für die DHS und ATEX dosierte Camilla Liscio 1 µL Probe unverdünnt in ein Headspace- (DHS) bzw. Mikrovial (ATEX); für die SBSE wurde jeweils 1 mL unverdünnte Probe in 9 mL Reinstwasser vorgelegt. Gerührt wurde die Probe bei der klassischen SBSE bei Raumtemperatur für die Dauer von zwei Stunden. Für die Headspace-SBSE wurde das Vial für zwei Stunden lang auf 40 °C temperiert.

Die Thermodesorption der Probe im TDU erfolgte temperaturprogrammiert [Start 40 °C – 600 °C/min – 250 °C (5 min)], und die Analyten wurden bei 10 °C im KAS fokussiert. Auf die GC-Säule (HP 5MS UI 30 m x 0,25 mm x 0,25 µm) überführt, wurden sie ebenfalls temperaturprogrammiert [10 °C – 12 °C/s – 250 °C (3 min)] mit einem Splitverhältnis von 1:100 und einem Säulenfluss von 1 mL/min. Der GC-Ofen wurde von 40 °C mit 10 °C/min auf 250 °C aufgeheizt, fünf Minuten auf der erreichten Endtemperatur gehalten und dann wieder auf die Ausgangstemperatur heruntergekühlt. Die Ionenquelle des Massenspektrometers (High Efficiency Source, Agilent) wurde im Elektronenstoßmodus (EI) bei 250 °C verwendet. Zur Aufnahme kompletter Massenspektren wurde der erste Quadrupol im Full-Scan-Modus betrieben.

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Unterschiede werden deutlich

Camilla Liscio: „Die untersuchten Techniken zeigen jeweils im ersten Teil des Chromatogramms von Probe zu Probe ein ähnliches Muster, auch bei Variation der PV- und VG-Menge. Der Nikotinpeak ist deutlich sichtbar.“ Der Vergleich der Messergebnisse nach S/SL und ATEX habe keine bemerkenswerten Unterschiede bei der Analyse ergeben. Der Unterschied sei, sagt Camilla Liscio, dass ATEX die Kontamination des GC-Einlasses wirksam minimiere, folglich die Robustheit des Systems erhöhe und eine bessere Reproduzierbarkeit der Daten gewährleiste.

Sowohl bei der S/SL als auch bei der ATEX übten PV und GV einen Einfluss aus, der sich durch eine vergleichsweise hohe Basislinie im ersten Teil des TIC-Chromatogramms bemerkbar mache. Einer Verbesserung der Basislinie brächte dahingehend die Vollverdampfung (FET) mittels DHS-Option, bei einer mit ATEX und S/SL vergleichbaren Trennleistung.

Ergänzendes zum Thema

Aus dem Tabakerzeugnisgesetz

Im Gesetz über Tabakerzeugnisse und verwandte Erzeugnisse (Tabakerzeugnisgesetz - TabakerzG), § 13 Inhaltsstoffe von elektronischen Zigaretten und Nachfüllbehältern heißt es in Absatz (1) im Wortlaut: Elektronische Zigaretten und Nachfüllbehälter dürfen nur in den Verkehr gebracht werden, wenn

sie erstens den Anforderungen einer nach Absatz 2 Nummer 1 bis 3 erlassenen Rechtsverordnung genügen,

zweitens bei der Herstellung der zu verdampfenden Flüssigkeit nur Inhaltsstoffe von hoher Reinheit verwendet werden, wobei bis auf technisch unvermeidbare Spuren keine anderen Stoffe als diese reinen Inhaltsstoffe enthalten sein dürfen, und

drittens bei der Herstellung der zu verdampfenden Flüssigkeit außer Nikotin nur Inhaltsstoffe verwendet werden, die in erhitzter und nicht erhitzter Form kein Risiko für die menschliche Gesundheit darstellen.

Quelle: Bundesministerium der Justiz und Verbraucherschutz

SBSE mit dem Twister vielversprechend

Der Einsatz der SBSE mit dem Twister als Extraktionsmedium habe laut Camilla Liscio die besten Resultate geliefert: „Aufgrund ihrer Selektivität zeigt die SBSE grundsätzlich eine signifikant bessere Grundlinie im Chromatogramm.“ Dank SBSE hätte sie einige Signale enttarnen können, die zuvor durch Koelutionen der Matrix verborgen geblieben waren, schildert die Applikationsexpertin. Im Vergleich überzeugte ferner die klassische (flüssig) SBSE gegenüber der Headspace-SBSE, da der in der Probe rührende Twister insbesondere auch nicht flüchtige Komponenten habe extrahieren können. „Das Twister-Resultat sah äußerst vielversprechend aus“, bringt es die Applikationsexpertin von Anatune auf den Punkt: „Wir konnten die Zielanalyten, unter anderem Nikotin, identifizieren, das Grundlinienrauschen reduzieren und gleichzeitig zuvor im Grundrauschen verdeckte Analyten detektieren und aufklären.“

* G. Deußing Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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