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Elementanalytik

Neue Anwendungsfelder durch hochauflösende HR-CS-Spektrometer

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Bestimmung von Fluor per HR-CS-Spektrometer

Infolge der stabilen Bindung von Fluor zu den meisten Elementen ist eine Vielzahl an Molekülen denkbar, sofern diese im Emissionsprofil der Xenon-Kurzbogenlampe absorbieren. Für die quantitative Analyse von Fluor eignen sich vor allem Molekülkombinationen mit den Elementen der dritten Hauptgruppe des Periodensystems, wie Aluminium und Gallium, da diese Moleküle bei Temperaturen um 2000 °C stabil sind.

Die Bildung von Galliumfluorid erfolgt im Graphitrohr nach Injektion von 500 µg Gallium und der fluoridhaltigen Lösung. Das Absorptionsmaximum von GaF liegt bei 211,248 nm. Zur Stabilisierung der eingesetzten Elemente und zur Unterdrückung von Wechselwirkungseffekten mit dem Graphit erfolgt eine Beschichtung des Graphitrohrs mit Zirkonium, eine thermische Vorbehandlung durch den Pd/Mg-Modifier und die Zugabe von Natriumacetat. Nach diesen Optimierungsschritten wurde eine Nachweisgrenze für Fluor von 5,2 pg (entsprechend 0,52 µg/L bei 10 µL Injektionsvolumen) erreicht [4]. Die entwickelte Methode findet unter anderem Anwendung bei der quantitativen Analyse des Gesamtfluorgehaltes und des löslichen F-Anteils in Zahnpasta. Die Vorteile der HR-CS-Spektrometer sind die einfache Handhabung sowie die Zeiteinsparung im Vergleich zu anderen Methoden [5].

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Bestimmung von Brom per HR-CS-Spektrometer

Brom lässt sich ebenfalls über verschiedene Moleküle bestimmen, wobei insbesondere Elemente der zweiten und dritten Hauptgruppe potenzielle Bindungspartner darstellen. Auf diesem Weg wurde Brom über Calciumbromidbanden bei 625,315 nm quantitativ bestimmt (s. Abb. 6).

Analog zur Bestimmung von Fluor wird das Molekülbildungsreagenz im Überschuss (2% m/v Calcium) zusammen mit der bromidhaltigen Lösung ins Graphitrohr injiziert. Eine Beschichtung des Graphitrohrs sowie der zusätzliche Einsatz des Pd/Mg-Modifiers sind ebenfalls von Vorteil, da reproduzierbarere und intensivere CaBr-Absorptionssignale erhalten werden. Darüber hinaus hat sich die Verwendung von Graphitrohren ohne integrierte PIN-Plattform als effektiver im Hinblick auf niedrigere Nachweisgrenzen erwiesen, da die Verdampfung der Substanzen nicht verzögert sondern sehr schnell von der Rohrwand aus erfolgt und somit die Molekülbildung rascher abläuft.

Der lineare Arbeitsbereich der Methode erstreckt sich über sechs Größenordnungen, da, wie in Abbildung 6 zu sehen ist, auch weniger intensive Peaks zur Auswertung herangezogen werden können. Die Nachweisgrenze der Methode beträgt 78 pg Br (entsprechend 7,8 µg/L Br bei 10 µL Injektionsvolumen). Limitierend auf die Bestimmung von Brom sind allerdings Konkurrenzreaktionen im Graphitrohr, hervorgerufen durch Chloride, Fluoride, Aluminium oder Eisen, die ebenfalls mit Calcium bzw. Brom stabile Verbindungen bilden können. Aus diesem Grund ist die quantitative Analyse von Brom nur auf gering matrixbelastete Proben beschränkt bzw. es müssen zeitaufwändigere Methoden wie die Standardaddition angewendet werden [6].

Schwefel-Bestimmung per HR-CS-Spektrometer

Schwefel bildet mit Elementen der vierten Hauptgruppe des Periodensystems stabile Moleküle, welche sich besonders für die quantitative Analyse von Schwefel eignen. Weitere Molekülkombinationen sind ebenfalls möglich. Im Fall der Schwefelbestimmung wird die zur Molekülbildung benötigte Zinn-Lösung (10 g/L Sn in 6%iger HCl) im Überschuss in das Graphitrohr injiziert. Zur Kalibration wird als Schwefelstandard eine Natriumsulfatlösung verwendet. Durch die reduzierenden Bedingungen im Graphitrohr bildet sich stets das entsprechende Sulfid.

Die Bestimmung von Schwefel über Zinnsulfidbanden ist eine nachweisstarke und zugleich robuste Methode [7]. Auffällig hierbei ist vor allem die ausgeprägte Rotationsfeinstruktur der SnS-Banden (s. Abb. 7, online). Die besten Ergebnisse werden in Graphitrohren ohne integrierte PIN-Plattform erhalten. Die Nachweisgrenze der Methode liegt bei 0,16 ng Schwefel (entsprechend 16 µg/L Schwefel bei 10 µL Injektionsvolumen). Die Leistungsfähigkeit und Robustheit der Methode zeigt sich vor allem darin, dass außer Nickel keine weiteren Elemente Interferenzen bei der Bestimmung von Schwefel über SnS-Banden hervorrufen. Im Gegensatz zur Analyse von Brom kann Schwefel in diversen Matrices, wie Fluss-, Teich- und Mineralwasserproben bestimmt werden. Die Richtigkeit der Ergebnisse bei der Bestimmung über SnS-Banden mittels einem HR-CS-Spektrometer konnte zusätzlich mittels Ionenchromatographie und Gravimetrie bestätigt werden [7].

Mit HR-CS-Spektrometern ist es somit möglich, neben Metallen und Halbmetallen auch Nichtmetalle quantitativ zu bestimmen.

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