Neue Anwendungsfelder durch hochauflösende HR-CS-Spektrometer

Anbieter zum Thema

Speziell für die Bestimmung von Arsen in Humanmatrizes, wie Urin oder Blut, eignen sich HR-CS-Spektrometer. Vor allem Phosphate und Chloride, die in diesen Matrices vorrangig vorkommen, bilden im Graphitrohr stabile Moleküle. Die Molekülbanden erstrecken sich über einen Wellenlängenbereich, in dem sich u.a. auch die Arsen-Resonanzlinie bei 193,695 nm befindet. Infolge der wellenlängen- und zeitaufgelösten Detektion werden diese Molekülbanden erkannt und können anschließend korrigiert werden, wie nachfolgend am Beispiel der Arsenbestimmung in Gegenwart von Phosphat gezeigt wird (s. Abb. 3 und Abb. 4). Bei Phosphatgehalten im mmol/L-Bereich, wie im Urin, kommt es zu einer Signalüberlagerung der As-Resonanzlinie durch PO-Molekülbanden (s. Abb. 3), wodurch ein höheres Extinktionssignal auf dieser Wellenlänge erhalten wird. Bei genauer Kenntnis über die Zusammensetzung der Matrix bzw. der Störsubstanz kann diese als Referenz- bzw. Korrektursubstanz verwendet werden. Im angeführten Beispiel wird das PO-Korrekturspektrum anschließend von dem Originalspektrum (s. Abb. 4) subtrahiert, wodurch als Ergebnis ein korrigierter Arsen-Absorptionspeak (s. Abb. 4) erhalten wird.

Die Kopplung von Anionenaustauschchromatographie mit einem HR-CS-Spektrometer ist eine schnelle und einfache Möglichkeit, Arsenspezies in matrixbehafteten Proben quantitativ zu bestimmen. Im Vergleich zu ICP-MS-Geräten sind als Vorteile der HR-CS-Spektrometer vor allem die geringeren Kosten in Bezug auf Anschaffung und Unterhaltung sowie die Korrektur der spektralen Interferenzen zu nennen.

Besonderer Dank gilt Analytik Jena für die Bereitstellung des hochauflösenden Atomabsorptionsspektrometers contrAA 700 und der Firma Recipe für die Bereitstellung des HPLC-Systems.

Literatur

[1] de Oliveira, S.R., Raposo Jr., J.L., Gomes Neto, J.: Fast sequential multi-element determination of Ca, Mg, K, Cu, Fe, Mn and Zn for foliar diagnosis using high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry: Feasibility of secondary lines, side pixel registration and least-squares background correction, Spectrochim. Acta B, 64, 593-596, 2009

[2] Resano, M., Rello, L., Flórez, M., Belarra, M.A.: On the possibilities of high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry for the simultaneous or sequential monitoring of multiple atomic lines, Spectrochim. Acta B, 66, 321-328, 2011

[3] Dittrich, K., Townshend, A.: Analysis by emission, absorption, and fluorescence of small molecules in the visible and ultraviolet range in gaseous phase, CRC Crit. Rev. in Anal. Chem., 16, 223-279, 1986

[4] Gleisner, H., Welz, B., Einax, J.W.: Optimization of fluorine determination via the molecular absorption of gallium mono-fluoride in a graphite furnace using a high-resolution continuum source spectrometer, Spectrochim. Acta B, 65, 864-869, 2010

[5] Gleisner, H., Einax, J.W., Morés, S., Welz, B., Carasek, E.: A fast and accurate method for the determination of total and soluble fluorine in toothpaste using high-resolution graphite furnace molecular absorption spectrometry and its comparison with established techniques, J. Pharm. Biomed. Anal., 54, 1040-1046, 2011

[6] Limburg, T., Einax, J.W.: Determination of bromine using high-resolution continuum source molecular absorption spectrometry in a graphite furnace, Microchem. J., 107, 31-36, 2013

[7] Baumbach, G., Limburg, T., Einax, J.W.: Quantitative determination of sulfur by high-resolution graphite furnace molecular absorption spectrometry, Microchem. J., 106, 295-299, 2013

[8] Hesse, S., Limbug, T., Einax, J.W., Speziesanalytik ausgewählter Arsenverbindungen mittels Kopplung HPLC-HR-CS-AAS. - In: Becker C, Michalke B, Schümann K, Windisch W (2012): Doppelfokus: Speziesanalytik und Januskopf Eisen. Schriftenreihe der Gesellschaft für Mineralstoffe und Spurenelemente (GMS) e.V., Band 6, pp. 83-93; ISBN 978-3-8316-4215-1

* T. Limburg, S. Hesse und G. Baumbach: Friedrich-Schiller-Universität Jena, Lehrbereich Umweltanalytik, Institut für Anorganische und Analytische Chemie, 07743 Jena

* *H. Gleisner, Jürgen W. Einax: Analytik Jena AG, 07745 Jena

(ID:42362361)

Elementanalytik

Neue Anwendungsfelder durch hochauflösende HR-CS-Spektrometer