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Elementanalytik

Neue Anwendungsfelder durch hochauflösende HR-CS-Spektrometer

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Speziell für die Bestimmung von Arsen in Humanmatrizes, wie Urin oder Blut, eignen sich HR-CS-Spektrometer. Vor allem Phosphate und Chloride, die in diesen Matrices vorrangig vorkommen, bilden im Graphitrohr stabile Moleküle. Die Molekülbanden erstrecken sich über einen Wellenlängenbereich, in dem sich u.a. auch die Arsen-Resonanzlinie bei 193,695 nm befindet. Infolge der wellenlängen- und zeitaufgelösten Detektion werden diese Molekülbanden erkannt und können anschließend korrigiert werden, wie nachfolgend am Beispiel der Arsenbestimmung in Gegenwart von Phosphat gezeigt wird (s. Abb. 3 und Abb. 4). Bei Phosphatgehalten im mmol/L-Bereich, wie im Urin, kommt es zu einer Signalüberlagerung der As-Resonanzlinie durch PO-Molekülbanden (s. Abb. 3), wodurch ein höheres Extinktionssignal auf dieser Wellenlänge erhalten wird. Bei genauer Kenntnis über die Zusammensetzung der Matrix bzw. der Störsubstanz kann diese als Referenz- bzw. Korrektursubstanz verwendet werden. Im angeführten Beispiel wird das PO-Korrekturspektrum anschließend von dem Originalspektrum (s. Abb. 4) subtrahiert, wodurch als Ergebnis ein korrigierter Arsen-Absorptionspeak (s. Abb. 4) erhalten wird.

Die Kopplung von Anionenaustauschchromatographie mit einem HR-CS-Spektrometer ist eine schnelle und einfache Möglichkeit, Arsenspezies in matrixbehafteten Proben quantitativ zu bestimmen. Im Vergleich zu ICP-MS-Geräten sind als Vorteile der HR-CS-Spektrometer vor allem die geringeren Kosten in Bezug auf Anschaffung und Unterhaltung sowie die Korrektur der spektralen Interferenzen zu nennen.

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Besonderer Dank gilt Analytik Jena für die Bereitstellung des hochauflösenden Atomabsorptionsspektrometers contrAA 700 und der Firma Recipe für die Bereitstellung des HPLC-Systems.

Literatur

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* T. Limburg, S. Hesse und G. Baumbach: Friedrich-Schiller-Universität Jena, Lehrbereich Umweltanalytik, Institut für Anorganische und Analytische Chemie, 07743 Jena

* *H. Gleisner, Jürgen W. Einax: Analytik Jena AG, 07745 Jena

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