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Elementanalytik

Neue Anwendungsfelder durch hochauflösende HR-CS-Spektrometer

| Autor / Redakteur: Tobias Limburg*, Stefan Hesse*, Gisa Baumbach*, Heike Gleisner**, Jürgen W. Einax** / Dr. Ilka Ottleben

(Bild: Universität Jena)

Die neuen High-Resolution-Continuum-Source-Spektrometer (HR-CS-Spektrometer) können klassische AA-Spektrometer sinnvoll ergänzen – sie sind weitaus vielseitiger und dabei kostengünstig und einfach zu handhaben. Beispielsweise erlauben sie die simultane Bestimmung mehrerer Elemente im Rahmen der Elementanalytik.

Klassische Atomabsorptionsspektrometer (AA-Spektrometer) sind heutzutage in einer Vielzahl von Analysenlaboratorien vorhanden. Die größten Vorteile klassischer AA-Spektrometer sind vor allem deren hohe Selektivität und Spezifität in Kombination mit einer einfachen Handhabung. Nur wenige Einschränkungen limitieren die Leistungsfähigkeit der klassischen AA-Spektrometer:

  • Eine simultane Bestimmung mehrerer Elemente ist nicht möglich.
  • Ein Wechsel der Hohlkathodenlampen bei der Analyse verschiedener Elemente ist zeitaufwändig.
  • Die Bestimmung von Nichtmetallen ist nicht möglich.
  • Die Analyse von Elementen in matrixbehafteten Proben, die Überlagerungen der Analysenlinie durch strukturierten Untergrund hervorrufen, ist nicht ohne weiteren Aufwand möglich.

Neue hochauflösende Kontinuumstrahler-Absorptionsspektrometer (High-Resolution-Continuum-Source-Spektrometer; HR-CS-Spektrometer) von Analytik Jena stellen eine Weiterentwicklung klassischer AA-Spektrometer unter Beibehaltung bisheriger Vorteile dar. Die Strahlungsquelle eines HR-CS-Spektrometers ist eine Xenon-Kurzbogenlampe, die ein Kontinuum im Wellenlängenbereich von 185 bis 900 nm emittiert. Die Strahlung wird in einem Doppelmonochromator, bestehend aus einem Prisma und einem Echelle-Gitter, hochaufgelöst und anschließend mittels einer CCD-Zeile registriert. Als Ergebnis werden zeit- und wellenlängenaufgelöste Spektren erhalten, wodurch ein erheblicher Informationsgewinn in Bezug auf die Probenzusammensetzung und mögliche Störungen durch Matrixbestandteile erzielt werden kann.

Simultane Bestimmung mehrerer Elemente

Infolge der wellenlängenabhängigen Auflösung des HR-CS-Spektrometers wird ein Bereich von 0,2 nm (bei λ = 190 nm) bis 0,6 nm (bei λ = 700 nm) registriert. Fallen die Analysenwellenlängen zweier oder mehrerer Elemente in dieses spektrale Fenster und sind die Atomisierungstemperaturen der untersuchten Elemente nicht zu verschieden, können diese simultan bestimmt werden. Ein Beispiel für die simultane Analyse von zwei Elementen ist die Bestimmung von Eisen und Chrom in wässriger Lösung, da sich nahe der Chrom-Resonanzlinie eine der vielen Eisen-Absorptionslinien befindet (s. Abb. 1).

In der Literatur werden weitere Beispiele für die simultane wie auch die sequentielle Analyse von Elementen beschrieben [1, 2].

Bestimmung von Nichtmetallen

Eine direkte Bestimmung von Nichtmetallen war bzw. ist sowohl mit klassischen AA-Spektrometern als auch mit HR-CS-Spektrometern nur bedingt möglich, da die Resonanzwellenlängen der Nichtmetalle unterhalb von 190 nm liegen. Zum einen mangelt es an geeigneten Strahlungsquellen, zum anderen absorbiert in diesem Spektralbereich Sauerstoff, sodass ein Vakuummonochromator benötigt wird und die Bestimmungen im Routineeinsatz folglich unrentabel werden.

Eine Alternative ist die Molekülabsorptionsspektrometrie (MAS), da zweiatomige Moleküle ebenfalls im Wellenlängenbereich von 185 bis 900 nm absorbieren. Das Molekül, bestehend aus dem zu untersuchenden Nichtmetall und einem Bindungspartner (Metall oder weiteres Nichtmetall), wird dabei entweder in der Flamme oder im Graphitrohr gebildet. Molekülabsorptionsmessungen zur Analyse von Nichtmetallen wurden bereits mit klassischen AA-Spektrometern durchgeführt [3]. Die Leistungsfähigkeit dieser Bestimmungen wurde jedoch durch die Verwendung von intensitätsschwächeren Deuteriumlampen limitiert. Hohlkathodenlampen verschiedener Elemente kamen ebenfalls als Strahlungsquelle zum Einsatz, wobei das Maximum des Molekül-Absorptionspeaks nur selten mit dem Maximum des Emissionspeaks der Hohlkathodenlampe zusammen fiel, was eine geringere Empfindlichkeit sowie eine schlechtere Nachweisgrenze zur Folge hat.

Im Fall der HR-CS-Spektrometer emittiert die Xenon-Kurzbogenlampe Strahlung im Bereich von 185 bis 900 nm mit hoher Strahlungsintensität, sodass jede Wellenlänge in diesem Bereich zur Auswertung der Rotationsbanden der Moleküle zur Verfügung steht. Weiterhin ist es durch den Doppelmonochromator und die CCD-Zeile möglich, die Rotationsfeinstruktur der Molekülbanden hochaufgelöst zu detektieren.

Die Vorgehensweise bei der Analyse von Nichtmetallen über Molekülbanden, wie in den folgenden Beispielen gezeigt, ist auf weitere Bestimmungen anderer Nichtmetalle bzw. Moleküle übertragbar.

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