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Elementanalytik

Neue Anwendungsfelder durch hochauflösende HR-CS-Spektrometer

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HR-CS-Spektrometrie in der Speziesanalytik

In der heutigen Analytik ist die quantitative Bestimmung der Gesamtkonzentration bzw. des Gesamtgehaltes von Metallen immer noch von Bedeutung, wobei die Analyse einzelner Elementspezies immer mehr in den Fokus rückt. Von großem Interesse ist dabei das Vorkommen, die Bindungsform, die Oxidationsstufe und Stabilität der entsprechenden Verbindung. Ein aktuelles Beispiel stellt die Analyse von Arsenspezies (s. Abb. 5) in Humanmatrizes dar. Die anorganischen Arsenverbindungen Arsenit [As(III)] und Arsenat [As(V)] werden als cancerogen eingestuft, die organischen Spezies Monomethylarsonsäure [MMA(V)] sowie Dimethylarsinsäure [DMA(V)] als Krebspromotoren diskutiert, wohingegen Arsenobetain [AsB] als nicht-toxisch angesehen wird, gerade aber z.B. in Meeresorganismen mengenmäßig am häufigsten vorkommt. Die Angabe des As-Gesamtgehaltes lässt somit meist keine Rückschlüsse auf die Toxizität zu.

Die Analyse von As-Spezies erfolgt im Allgemeinen durch die Kopplung einer Trennmethode mit einem nachweisstarken Detektor. Eine neue Möglichkeit stellt dabei die Kopplung der Flüssigkeitschromatographie mit einem HR-CS-Spektrometer dar. Mittels einer hocheffizienten hydrophoben Anionenaustauschersäule können die As-Spezies As(III), As(V), MMA(V), DMA(V) und AsB, unter den in Tabelle 1 angegebenen Bedingungen, innerhalb von sieben Minuten getrennt werden [8].

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Über eine Offline-Kopplung werden die einzelnen Fraktionen der Anionenaustauschchromatographie im Autosampler des HR-CS-Spektrometers jeweils sechs Sekunden gesammelt und anschließend im Graphitrohr analysiert. Nach zeitlicher Auftragung der Extinktion jeder einzelnen Fraktion ergibt sich das in Abbildung 2 dargestellte Diagramm. Wie aus der Abbildung hervorgeht, werden pro Minute zehn Fraktion der Anionenaustauschchromatographie erhalten, was bei einer Flussrate von 1,2 mL/min einem Volumen von 120 µL je Fraktion entspricht.

Infolge der unterschiedlichen Bindungsformen wurden sowohl für die anorganischen als auch für die organischen Arsen-Spezies Kalibrationsreihen aufgenommen. Die Methode ist für die organischen Spezies empfindlicher als für die anorganischen. Weiterhin wurden für die organischen Verbindungen MMA(V), DMA(V) und AsB niedrigere Nachweisgrenzen erzielt (s. Tab. 2).

Die Empfindlichkeit könnte zusätzlich erhöht werden, indem mehrere Pixel zur Auswertung des Absorptionssignals genutzt werden.

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