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Wasseranalytik

Normenvielfalt noch zeitgemäß?

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Konsequenzen operationeller Verfahren?

Die Festlegung operationeller Verfahren in einer Rechtsvorschrift (z.B. AbwV) kann die Anwendung neu entwickelter Verfahren, die gegebenenfalls messempfindlicher, robuster und wirtschaftlicher zu betreiben sind als das Referenzverfahren, verhindern. Nach § 4(2) AbwV kann die Wasserbehörde in der Erlaubnis zwar „gleichwertige“ Verfahren für die Überwachung festlegen, in der Praxis wird von dieser Möglichkeit jedoch nur selten Gebrauch gemacht. Von daher ist der Wunsch der Anwender und Gerätehersteller nachvollziehbar, das Normenspektrum zu erweitern und das neue Verfahren in einer Rechtsvorschrift zu verankern. Als erfolgreiche Beispiele dafür können die Normen für die Ionenchromatographie (IC), die ICP und die photometrische Fließanalyse (CFA, FIA) benannt werden, die seit Ende der 1980er Jahre für mehrere analytische Fragestellungen (Analytik von Ionen, Elementen) in DIN, CEN und ISO fertiggestellt wurden. Die Veröffentlichung der ersten Norm (DIN EN ISO 15923-1) für Einzelanalysensysteme (EAS) für die photometrische Bestimmung von sechs Ionen in 2014 begründet jetzt den Wunsch der Analytiker und Gerätehersteller, auch diese Norm für die Analytik im gesetzlich geregelten Bereich einsetzen zu dürfen, zumal in den parameterspezifischen Anhängen für Ammonium, Nitrit, Nitrat, Chlorid und Orthophosphat hinsichtlich des verwendeten Chemismus auf manuelle und Fließanalytik-Normen hingewiesen wird.

Frage der „Gleichwertigkeit“ beantworten

Chromatographie, ICP und Photometrie sind unterschiedliche Methoden und von daher nicht gleichwertig (identisch). Mit der Normung der IC- und ICP-Verfahren als Multikomponentenverfahren konnte das Anwendungs- und Methodenspektrum der Ionen- und Elementanalytik erweitert werden. Demgegenüber bedeutet die Normung der CFA-, FIA- und EAS-Systeme eine technische Erweiterung durch Automatisierung von (teilweise genormten) manuellen photometrischen Einzelkomponentenverfahren.

Für die automatisierten photometrischen Techniken bedeutet dies jedoch nicht, dass diese, auch wenn die Nachweisreaktion auf dem gleichen Chemismus beruht, für die Zwecke der AbwV als gleichwertige Verfahren eingesetzt werden dürfen. Ein Ausweg aus diesem Dilemma wäre die Entwicklung harmonisierter Normen, die ausgehend von der Beschreibung eines Reaktionsprinzips, Festlegung der Durchführungsbedingungen (z.B. pH-Milieu, Konzentrationen der Reagenzien und Rezepturen für die Farbstoffreaktion, Detektion), Anweisungen zur Beseitigung von Störungen usw. das Verfahren quasi als Dach über die möglichen einsetzbaren Techniken (manuell, automatisiert, herstellerspezifisch) definieren.

Technikübergreifende Normung ist möglich

In weiteren LP-Ausgaben wurden vor dem Hintergrund der Fragestellung „Harmonisierung“ die Ergebnisse des Vergleichs der technischen Anforderungen von Normen, deren Farbstoffreaktionen auf dem gleichen Chemismus beruhen, vorgestellt für die Bestimmung von Chrom(VI): drei Normen, ein Normungsprojekt, zwei IC-PCR Applikationen [6]; Ammonium: drei Normen [7] und Orthophosphat/Gesamtphosphor: vier Normen [8].

Es wurde herausgearbeitet, dass

  • ähnliche Maßnahmen zur Konservierung der Probe und zur Beseitigung von Verfahrensstörungen in den Normen beschrieben sind.
  • sich die Anwendungsbereiche (Probenmatrix, Arbeitsbereiche) ähneln.
  • Art und Qualität der Reagenzien, die für die Konservierung, Probenvorbereitung und Farbstoffreaktion einheitlich beschrieben werden können.
  • die Bedingungen für die Farbstoffbildungsreaktion im Reaktionsgefäß (Messkolben, Reaktionsküvette) durch Umrechnung der Konzentrationen in die Einheit mmol/L angeglichen werden können.

Beispiele für die technikübergreifende Normung von Analysenverfahren sind bereits in der Normensammlung bei DIN bzw. DEV [9] veröffentlicht. Bei der Entwicklung der Norm DIN EN ISO 11206 (photometrische Detektion von Bromat mittels IC-PCR) hatten die Mitarbeiter des DIN-Normungsarbeitskreises die Frage zu lösen, wie sich die seitens verschiedener IC-Gerätehersteller und Anwender der IC-PCR-Kopplung unterschiedlichen technischen und chemischen Vorgaben in einer Norm allgemeingültig definieren lassen. Die Berechnung der vorgeschriebenen Konzentrationen des Kaliumiodids und Ammoniumheptamolybdats für die Bildung des Triiodids in der Reaktionsschleife erfolgt mithilfe des Prinzips „Mischungskreuz“.

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