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LC-MS/MS und Online-SPE Pestizide und Arzneimittel in der Umwelt überwachen

Autor / Redakteur: Jan Stenzler* / Dr. Ilka Ottleben

Steigende Anforderungen an Sensitivität und Produktivität bei der Analytik von Arzneimitteln und Pestizidrückständen in der Umwelt machen automatisierte Aufreinigungssysteme immer attraktiver. Gekoppelt mit Detektoren der neuesten Generation lassen sich Grenzwerte und Umweltqualitätsnormen bei einem hohen Probendurchsatz überwachen.

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Abb. 1: Steigende gesetzliche Anforderungen erforden es, Pestizide und Arzneimittel in Oberflächengewässern, im Grund- sowie im Trinkwasser sensitiv zu quantifizieren.
Abb. 1: Steigende gesetzliche Anforderungen erforden es, Pestizide und Arzneimittel in Oberflächengewässern, im Grund- sowie im Trinkwasser sensitiv zu quantifizieren.
(Bild: © kichigin19 - Fotolia)

Wasser ist unser aller höchstes Gut. Es versteht sich von selbst, dass Trinkwasser „rein“ sein und keine gesundheitsschädlichen Substanzen enthalten sollte. Um dies zu gewährleisten, gilt in Deutschland die deutsche Trinkwasserverordnung (TrinkwV 2003). Diese gibt beispielsweise für einzelne Pestizide Grenzwerte vor und für alle gemessenen Pestizide einen Summengrenzwert, die mit entsprechenden analytischen Methoden kontrolliert werden müssen.

LC-MS/MS-Methoden ermöglichen deren Überprüfung – für polare Pestizide per Direktinjektion ohne Probenvorbereitung. Anders als bei der GC-MS kann hier überwiegend ohne Derivatisierung gearbeitet und somit der Arbeitsaufwand pro Analyse minimiert werden. Weiterhin lassen sich mittels Elektrospray-Ionisation auch thermolabile Verbindungen ionisieren, was bei der Elektronenstoß-Ionisation nicht immer der Fall ist.

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Pestizide: Direktinjektion vs. Online-SPE

Welchen Einfluss es auf die Gesundheit der Verbraucher hat, multiple Rückstände/Metaboliten von Pestiziden über einen längeren Zeitraum aufzunehmen, ist bis heute unklar. Als Konsequenz steigen weltweit die Anforderungen hinsichtlich der Bestimmungsgrenzen, der Präzision bei niedrigen Konzentrationen und der Anzahl erfasster Pestizide. Andererseits sind Labore angehalten, wirtschaftlich zu arbeiten, sodass der Bedarf nach automatisierbaren Multimethoden steigt.

Mit der Shimadzu UHPLC Nexera X2 und dem LCMS-8050 wurde eine Methode zur Online-Festphasenextraktion (Online-SPE) entwickelt, die die Quantifizierung von 94 Pestiziden in Leitungs-, Grundwasser und Oberflächengewässern bis herab zu 5 ng/l ermöglicht [1]. Entscheidend für eine gute Datenqualität sind hier die kurzen Spannungseinstellungs- und Polaritätswechselzeiten (s. LP-Tipp-Kasten). Während über die SPE-Kartusche z.B. Salze abgetrennt werden, führen die Aufkonzentrierung und die Fokussierung durch Elution entgegen der Beladungsrichtung zu einer Erhöhung der Sensitivität (s. Abb. 2). Beide Methoden ermöglichen, alle 94 Pestizide mit einer Genauigkeit um 100% zu bestimmen.

Arzneimittel: entkoppelte Online-SPE

Im Juli 2013 wurden die Europäische Wasserrahmenrichtlinie und deren Tochterrichtlinie über Umweltqualitätsnormen um zwölf prioritäre Verbindungen erweitert, die Oberflächengewässer nachweislich schädigen können. Zusätzlich ist erstmals eine Beobachtungsliste für neu entdeckte Schadstoffe eingeführt worden, die auf die Liste der prioritären Stoffe gesetzt werden könnten [2]. Diese neue Regelung berücksichtigt die schädliche Auswirkung der drei weit verbreiteten Arzneimittel-Wirkstoffe 17-α-Ethinylestradiol, 17-β-Estradiol und Diclofenac [3]. Mit Bekanntgabe der Beobachtungsliste begann die mindestens einjährige Phase, diese Verbindungen an repräsentativen Stellen in den EU-Mitgliedsländern zu quantifizieren, um auf dieser Datengrundlage EU-weite Umweltqualitätsnormen definieren zu können.

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