Pestizide und Arzneimittel in der Umwelt überwachen

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Shimadzu Deutschland GmbH

Gerstel GmbH & Co. KG

Axel Semrau GmbH /Trajan Scientific and Medical

Im Vergleich zu der bereits beschriebenen Online-SPE wird mit dieser Schaltung durch die Verwendung von LC-Säulen mit kleinen Innendurchmessern und kleinen Partikeln eine weitere Steigerung der Sensitivität erreicht [4]. Darüber hinaus bietet die Schaltung weitere Vorteile: Für die Chromatographie können Bedingungen gewählt werden, die Peak-Form, Trennung und Ionisierung verbessern, aber die SPE-Kartusche beschädigen würden.

40 Arzneimittel können mit dieser Konfiguration in Mineralwasser, Leitungswasser und in Oberflächengewässern quantifiziert werden. Online-SPE und chromatographische Trennung dauern dabei insgesamt nur 14 Minuten (s. Abb. 3) und ermöglichen einen linearen Bereich von 0,1 bis 100 ng/l bei unteren Bestimmungsgrenzen bis herab zu 0,1 ng/l. Bereits mit einer externen Kalibrierung in Mineralwasser werden in den übrigen Matrices etwa 90% der Analyten bei 20 ng/l mit einer Toleranz von ±20% richtig quantifiziert.

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Höchste Sensitivitätsanforderungen stellen die Hormone 17-α-Ethinylestradiol und 17-β-Estradiol, deren vorgeschlagene Umweltqualitätsnormen im pg/l-Bereich liegen. Da selbst empfindlichste Detektoren nicht die geforderte Empfindlichkeit bieten, entwickelt das Joint Research Center (JRC) der Europäischen Kommission zurzeit eine Methode, um beide Hormone aus 10 l Wasser anzureichern und aufzureinigen [3]. Diese Probenvorbereitung, kombiniert mit den empfindlichsten Detektoren auf dem Markt, kann geeignet sein, die Umweltqualitätsnormen zu überwachen. Tabelle 1 stellt aktuelle Detektorsensitivitäten gegenüber.

Hormonell wirksame Konzentrationen bestimmen

Während mit einem modifizierten Hefezellen-Östrogentest (A-YES, new diagnostics) alle östrogen wirksamen Verbindungen als Summe erfasst werden können, bieten die übrigen Methoden eine hohe Selektivität. Mittels MS/MS werden spezifische Fragmente der beiden Verbindungen selektiert und der Shimadzu-RF-20AXS-Fluoreszenzdetektor detektiert beide Hormone bei deren spezifischer Emissionswellenlänge. Neben der zusätzlichen Identifizierung über die Retentionszeit, kann ein weiteres Anregungs- und Emissionswellenlängenpaar simultan gemessen werden. Eine Lösung um den Matrixeffekt bei Abwasserproben weiter zu verringern, kann neben üblichen SPE-Materialien die Verwendung selektiver Molecularly-Imprinted-Polymer-Materialien (MIP) sein [5].

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