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Bleianalytik

Proben für die Bleianalytik vorbereiten

| Autor/ Redakteur: Marc Platthaus* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Vor der eigentlichen Analyse müssen Proben homogenisiert, sprich zerkleinert, werden. Bei Feststoffen können hierzu Labormühlen eingesetzt werden. Diese gewährleisten eine normgerechte Probenvorbereitung.

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Minderwertiges Spielzeug kann Blei enthalten und muss daher sorgfältig geprüft werden.
Minderwertiges Spielzeug kann Blei enthalten und muss daher sorgfältig geprüft werden.
( Archiv: Vogel Business Media )

Die Diskussion im vergangenen Jahr über minderwertiges Spielzeug aus China zeigte, dass es einen besonderen Bedarf für die sorgfältige Prüfung und Analyse von Kinderspielzeug gibt. Besonders die Fälle von giftigem Blei in Farben, die für Holz- oder Kunststoff-Spielzeug verwendet wurden, machten eine Kontrolle der Qualität dieser Waren erforderlich.

Die europäische Norm EN 71-3 regelt die Grenzwerte für Blei in Spielzeugen. In den USA regelt die Norm ASTM F 963-07 den Gesamtgehalt von Blei in Lacken und Überzügen von Spielzeug (max. 600 mg/kg). Zur Analyse, ob Spielzeug die erwähnten Normen einhält, müssen die Proben zerkleinert werden. Hierzu wird das Spielzeug zunächst in die zu untersuchenden Bestandteile zerlegt. Schneidmühlen von Fritsch können für diese Probenvorbereitung eingesetzt werden.

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Zerkleinerung der Probe in mehreren Schritten

Zur Vorzerkleinerung wird die Universal-Schneidmühle Pulverisette 19 oder die Kraft-Schneidmühle Pulverisette 25 eingesetzt. Alle Mahlteile lassen sich ohne zusätzliches Werkzeug leicht aus der Mahlkammer entfernen und die Mühle kann schnell und einfach gereinigt werden. Eine Kreuzkontamination von Proben kann so vermieden werden.

Nach einer Zerkleinerung auf etwa zwei bis vier Millimeter wird nach geeigneter Probenteilung im nächsten Schritt mithilfe der Rotor-Schnellmühle Pulverisette 14 auf eine Endfeinheit von 200 bis 500 µm zerkleinert. Als Schneidwerkzeuge werden in der Pulverisette 19 schwermetallfreie Messer oder Messer aus Wolframkarbid eingesetzt. Um die thermische Belastung beim Mahlen mit der Rotor-Schnellmühle zu minimieren, wird die Probe zuvor mit flüssigem Stickstoff oder mit Trockeneis versprödet. Die Elementbestimmung erfolgt z.B. mittels Röntgenfluoreszensanalyse (RFA).

M. Platthaus, Redaktion LaborPraxis, email: marc_platthaus@laborpraxis.de

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