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Probenvorbereitung Schwermetallgehalte in Lebensmitteln nach Mikrowellenaufschluss

Autor / Redakteur: Maxim Diel und Ulf Sengutta* / Dr. Ilka Ottleben

Nahrungsmittel können mit gesundheitsschädlichen Schwermetallen verunreinigt sein, deren Gehalte es gilt, im Rahmen der Lebensmittelkontrolle zu detektieren. Mit entscheidend für eine verlässliche Analyse: ein geeigneter und effizienter Probenaufschluss.

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Lebensmittel können mit gesundheitsschädlichen Schwermetallen verunreinigt sein.
Lebensmittel können mit gesundheitsschädlichen Schwermetallen verunreinigt sein.
(Bild: ©Daniel Vincek - stock.adobe.com)

Lang ist es her: Bereits auf der Pittcon 1985 stellte CEM mit dem MDS 81 (Microwave Digestion System) der Weltöffentlichkeit das erste Mikrowellen-Druckaufschlussgerät vor. In zwölf Druckbehältern aus Teflon PFA konnten gleichzeitig in kurzer Zeit Proben mit Mineralsäuren auf hohe Reaktionstemperaturen gebracht werden. In nur 30 Minuten wurden mit dieser Neuheit die Proben für die Elementanalyse aufgeschlossen. Der klassische Weg des Säureaufschlusses dauerte etliche Stunden und benötigte zudem große Mengen an Chemikalien, deshalb war diese Technologie zu der damaligen Zeit ein enormer Fortschritt.

Eine wesentliche konzeptionelle Neuerung wurde mit dem Discover SP-D vorgestellt. Aufgrund einer Marktstudie, in der das Unternehmen weltweit Kunden befragte, wurde ein neues Konzept zum Mikrowellen-Aufschluss entwickelt. Das Discover SP-D vermag die Proben noch flexibler, noch einfacher und noch schneller zu bearbeiten als alle auf dem Markt befindlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräte. Es reichen typischerweise zehn Minuten inklusive Abkühlung für einen kompletten Aufschluss. Diese Vorteile waren so revolutionär für die Probenvorbereitung zur Elementanalyse, dass nun der Bedarf für weitere Marktsegmente geschaffen wurde. Es wurde der Wunsch nach einer Erhöhung der Probeneinwaage auf bis zu 2 g und die Verwendung aller Mineralsäuren, also auch HF und Königswasser formuliert. Also gingen die CEM-Ingenieure an eine Weiterentwicklung und entwickelten das Discover SP-D 80 (s. Abb. 1),

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Neues System für den Mikrowellenaufschluss – Was ist besonders ?

Was ist das Besondere an diesem neuen System? Die wesentlichen Unterschiede zu herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten sind:

  • Einfachheit: Keine Verschraubungen oder Werkzeugmontage für die Druckbehälter. Im Discover SP-D 80 werden die Druckbehälter mit einem Schnappdeckel verschlossen. Den Rest erledigt das Gerät (s. Abb. 2). Die Probe wird in einen Quarzbehälter eingewogen, zu der nur noch die Säure hinzugegeben wird. Abschließend wird der Schnappdeckel aufgesetzt – fertig. Kein Verschrauben, kein Werkzeug, keine Stützmäntel, keine weitere Montage nötig. Im Discover SP-D 80 verschließt ein motorgetriebener Druckverschluss den Aufschlussbehälter druckdicht. Nach Aufschlussende öffnet der Druckverschluss und die entweichenden Gase werden abgesaugt. Somit wird ein druckloses Aufschlussgefäß sicher entnommen. Das Gerät kann zudem außerhalb des Abzuges betrieben werden. Die Einfachheit wird außerdem in der Bediener-Software deutlich. Zum einen kann das Discover SP-D am Gerät selber bedient werden. Über eine LAN-Schnittstelle lässt sich aber auch ein PC anbinden und die Bedienung erfolgt über die Synergy D Software. Mittlerweile sind Dutzende von Aufschlussmethoden in der Software enthalten. Von jeder einzelnen Probe wird der komplette Aufschlussverlauf dokumentiert und automatisch archiviert.
  • Schnelligkeit: Die Aufschlussgeschwindigkeit liegt bei herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten der früheren Generationen bei gut einer Stunde zu­züglich der Abkühlung auf Raumtemperatur zur Weiterverarbeitung der Proben. Im Discover SP-D 80 reichen typischerweise 15 Minuten inkl. Abkühlung für einen Aufschluss. Dann kann die Probe vermessen werden. In dieser Veröffentlichung wurden alle Lebensmittelproben in nur 15 Minuten bearbeitet. Damit können auch dringende Proben mal „eben zwischendurch“ aufgeschlossen werden. Mittels der fokussierten Mikrowelle und der patentierten Powermax-Technologie wird der Aufschluss enorm beschleunigt. Kein anderes auf dem Markt befindliche Aufschlussgerät ist derart schnell. In dieser neuen Konzeption mit der permanenten Kontrolle von Temperatur und Druck von jeder Probe wird nicht nur die Arbeitssicherheit erhöht. Das Discover SP-D 80 ermöglicht auch restkohlenstofffreie Aufschlüsse von schwierigen und komplexen Proben, die z.B. viel Fett enthalten.
  • Vielseitigkeit: Im Laboralltag fallen ständig unterschiedliche Proben an, die flexibel abgearbeitet werden sollen. Zudem werden für die unterschiedlichen Probenarten alle typischen Mineralsäuren wie z. B. HNO3, HCl, HF, H2O2 und Säuremischungen wie Königswasser benötigt. Hinzu kommen unterschiedliche Probenmengen von wenigen Milligramm bis zu mehreren Gramm Probeneinwaage. Bei den herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten in der bisherigen Konzeption wurden auf einem Drehteller ähnliche Proben mit einem Programm bearbeitet. Für unterschiedliche Proben gab es bisher die Arbeitsweise, dass sie somit nachein­ander zeitversetzt abgearbeitet wurden und das Mikrowellenaufschlussgerät zwischendurch blockiert war. In der neuen Konzeption des Discover SP-D 80 werden alle Proben einzeln individuell schnell abgearbeitet. Viele Labors bekommen einige wenige Proben von verschiedener Zusammensetzung. Diese Proben können häufig nicht zusammen auf einem Drehteller aufgeschlossen werden, da sie unterschiedlich reagieren und häufig auch unterschiedliche Säuren und Aufschlusstemperaturen benötigen. Im Discover SP-D 80 mit dem Explorer-Autosampler holt sich der Probengeber jede Probe mit der notwendigen Säuremischung in die Mikrowelle, wo die Proben dann individuell aufgeschlossen werden, in zwei Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt und vom Autosampler wieder zurück ins Rack gebracht. Nun ist die nächste Probe dran. Dank der individuellen Reaktionskon­trolle können auch bisher ungeahnt hohe Probeneinwaagen realisiert werden. Mit dieser Technik der fokussierten Mikrowelle ist es möglich, organische Proben von 1 g bis zu 2 g im Mikrowellen-Druckaufschluss aufzuschließen. Diese hohen Einwaagebereiche sind mit herkömmlichen Mikrowellen-Laborsystemen nicht zu bearbeiten. So wurden beispielsweise vegetarische Öle von bis zu 1,5 g Einwaage, trockene Gülle/Fermentermasse von Biogasanlagen mit 1 g Einwaage, PEG/Industriechemikalien mit 1 g Einwaage, Milchpulver und Babybrei mit 1,5 g Einwaage, 2 g Wurst- und Fleischwaren und Nahrungs­ergänzungsmittel von 2 g Einwaage problemlos aufgeschlossen (s. Abb. 3).
  • Platzbedarf: Autoklavensysteme für Aufschlüsse haben einen enormen Platzbedarf und passen häufig nicht mehr auf den vorhandenen Labortisch. Das Discover SP-D 80 benötigt die Stellfläche eines DIN-A3-Blattes und hat damit den geringsten Platzbedarf aller am Markt befindlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräte und Autoklaven. Das mitgelieferte Abzugmodul ermöglicht sogar die Aufstellung außerhalb des Abzugs (s. Abb. 4).

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