Schwermetallgehalte in Lebensmitteln nach Mikrowellenaufschluss

Anbieter zum Thema

FRITSCH GmbH

Xylem Analytics Germany Sales GmbH & Co. KG

Gesellschaft für Analysentechnik HLS

CEM GmbH

Experimentelles

Um die Richtigkeit dieses Verfahrens zu überprüfen, wurden verschiedene Lebensmittel-Standard-Referenzmaterialien im Discover SP-D 80 aufgeschlossen und ihre zertifizierten Elementgehalte wie As, Hg, Cd und Pb wurden mittels ICP-MS 7500a von Agilent gemessen.

Folgende Referenz- und QC-Materialien wurden eingesetzt:

ERM Milk Powder BD151

FAPAS Milk Powder TET010RM

FAPAS Offal (Liver) T07221QC

FAPAS Offal (Liver) T07199QC

FAPAS Soya Flour T07204QC

Etwa 0,5 g der Trockenproben werden zunächst im Aufschlussgefäß eingewogen, mit 4 ml HNO₃ (67%, trace pure) und 1 ml H₂O2 (30 %, trace pure) versetzt und offen im Abzug für 10 min zum Vorreagieren stehen gelassen. Nach der Vorreaktion werden 200 µL einer 1 ppm Yttriumlösung als interner Standard zur Probelösung gegeben, das Gefäß verschlossen und in das Discover SP-D 80 eingesetzt. Die Lösungen werden dann sequenziell mit den in Tabelle 2 dargestellten Aufschlussparametern aufgeschlossen. Abschließend werden die Proben in ein 50 ml Greiner-Gefäß überführt. Das Aufschlussgefäß wird mit einigen Millilitern Reinstwasser gewaschen und die Lösung auf 20 ml mit Reinstwasser aufgefüllt.

Die Kalibrationslösungen für die ICP-MS-Analyse wurden durch Verdünnen eines 1000 ppm konzentrierten Multielementstandards im Bereich von 1 bis 50 µg/l hergestellt. Die verwendeten ICP-MS Parameter sind in Tabelle 3 dargestellt.

Ergänzendes zum Thema

LP-Info: Schneller und verlustfreier Aufschluss

Die mikrowellenunterstützten Aufschlüsse von zwei Referenzmaterialien und drei QC-Materialien wurden mittels Discover SP-D 80 in 80-ml-Quarzgefäßen durchgeführt. Diese Methode gilt als schnell und verlustfrei. Die Verlustfreiheit konnte durch Wiederfindungsraten für Referenzmaterialien im Bereich von 91% bis 107% nicht nur für als flüchtig geltende Elemente wie Hg und As, aber auch für Pb und Cd bestätigt werden. Dies konnte ebenfalls anhand der QC-Materialien gezeigt werden. Alle gemessenen Werte für As, Pb, Hg und Cd lagen in den vom Hersteller angegebenen Konzentrationsbereichen.

Ergebnisse und Diskussion

Als Beispiel ist in Abbildung 3 eine Hg-Kalibrationsgerade dargestellt. Die Korrelationsfaktoren der vier gemessenen Elemente betrug R²=0,999. Die Ergebnisse der sechs zertifizierten Referenzmaterialien der Elemente As, Hg, Cd und Pb sind in Tabelle 3 zusammengefasst. In einer Analysenreihe wurden zusammen mit zwei zertifizierten Referenzmaterialien drei weitere QC-Materialien untersucht. Die Ergebnisse beziehen sich auf das Trockengewicht der Probe und können aus den Tabellen 4 und 5 entnommen werden. Aus der Versuchsreihe wurden die Elemente Al, Cu und Zn (ausschließlich in QC-Materialien) ausgenommen, da sie nicht im Fokus der vorliegenden Untersuchung lagen.

* M. Diel, U. Sengutta: CEM International, 47475 Kamp-Lintfort

(ID:46313296)

Probenvorbereitung

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Experimentelles

Ergebnisse und Diskussion