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PAK-Analyse Sehr niedrige Werte von PAKs in der Luft analysieren

| Autor / Redakteur: Nicolas Falquet*, Gilles d’Esperonnat** und Rob Darrington** / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Polyzyklische, aromatische Kohlenwasserstoffe (PAKs) können die menschliche Gesundheit gefährden. Eine neue Nachweis-Methode nutzt als zentrale Probenvorbereitungsmethode die zentrifugale Vakuumverdampfung und erlaubt niedrigste Nachweisgrenzen.

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Abb. 2: Der Genevac EZ-2 Envi zur zentrifugalen Vakuumverdampfung. (Bild: Genevac)
Abb. 2: Der Genevac EZ-2 Envi zur zentrifugalen Vakuumverdampfung. (Bild: Genevac)

Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAKs) sind eine große Gruppe von Verbindungen, die aus mindestens zwei verbundenen aromatischen Ringen bestehen. PAKs treten in der Natur in fossilen Brennstoffen und deren Derivaten auf und können sich bei der unvollständigen Verbrennung von Brennstoffen auf Kohlenstoffbasis bilden. Sie sind also ein Nebenprodukt vieler Industrieprozesse. PAKs sind von ihrer Größe, Art und Gefährdung der menschlichen Gesundheit sehr unterschiedlich. Einige sind nicht als giftig, andere jedoch als krebserregend eingestuft. Die IARC (International Agency for Reaearch on Cancer) gab 16 PAKs als von besonderem Interesse an. Weitere PAKs wurden später der Liste hinzugefügt. Insgesamt werden über 100 PAKs beschrieben.

Angesichts der Gefahren und potenziellen Gefährdungen für die menschliche Gesundheit, die PAKs darstellen, überwachen viele Risikoorganisationen wie Gießereien, Bitumenwerke und Räuchereien ihre Arbeitnehmer und Arbeitsumgebungen routinemäßig auf den PAK-Wert. In der Regel werden PAKs in Filtern (Partikelfiltern) oder Harzen wie XAD2 (gasförmig) aufgefangen, durch die die Umluft in den Arbeitsbereichen angesaugt wird. Die Filter können sich in einem kleinen, am Arbeitsoverall der Arbeitnehmer angebrachten Gerät befinden oder in größeren Geräten, die die Luft in einem größeren Bereich messen. Die Rückgewinnung der Substanzen und die Vorbereitung für die weitere Analyse ist nicht ganz einfach. In erster Linie werden Verluste, die durch die Flüchtigkeit der PAKs entstehen, für bi- und trizyklische PAKs (ISO11338-2:2003) gemeldet. ITGA führte daher eine Studie durch, um bei der Arbeit mit niedrigen und sehr niedrigen Analytspiegeln die Probenentnahme und dadurch die Bestimmung des PAK-Werts zu verbessern.

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Probenvorbereitungs-Verfahren

Die Methoden zur Probenentnahme am Arbeitsplatz sind in der Literatur gut beschrieben (NFX43-294 und Method Metropol 011) und erlauben das Auffangen der Proben auf Glas- oder Quartzfaserfiltern. Die Filter werden geschützt an das Labor zur Analyse gesandt. Der komplette Filter wird in ein mit einem Barcode versehenes Reagenzglas gegeben, es werden 10 ml Dichlormethan (DCM) zugegeben und das Reagenzglas zur Extraktion der Analyten 15 min lang bei Raumtemperatur in ein Ultraschallbad gegeben. Dieser Vorgang wird einmal mit 10 ml DCM wiederholt, um das Extraktionsverfahren zu optimieren. Nach der Extraktion wird die Probe unter Stickstoffbegasung auf 1 ml konzentriert und mittels der an einen Fluoreszenz-Detektor angeschlossenen Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) analysiert. Alternativ zu Faserfiltern können auch XAD2-Harzrohre verwendet werden.

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