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UV/Vis-Spektroskopie

So arbeiten Sie konform nach der neuen U.S. Pharmakopöe <857>

| Autor / Redakteur: Thomas Brenn* / Dr. Ilka Ottleben

1 Bei der Anwendung: Überprüfung eines Spektralfotometers mit Flüssigfiltern
1 Bei der Anwendung: Überprüfung eines Spektralfotometers mit Flüssigfiltern (Bild: Hellma Analytics)

Die United States Pharmacopeia ist das amerikanische Pendant zur Europäischen Pharmakopöe. Ihr neu überarbeitetes Kapitel <857> regelt Prüfmethoden und Abnahmekriterien in der UV/Vis-Spektroskopie. Betroffen können alle internationalen Pharmaunternehmen sein. Was gilt es im Einzelnen zu beachten?

Die United States Pharmacopeia (USP) ist das offizielle Arzneibuch der Vereinigten Staaten von Amerika. Ihr neu überarbeitetes Kapitel <857> regelt Prüfmethoden und Abnahmekriterien in der UV/Vis-Spektroskopie. Dieses Kapitel ist seit dem 1. Mai 2016 gültig für alle Pharmaunternehmen in den USA und darüber hinaus für alle internationalen Pharmaunternehmen, welche Arzneien in den US-Markt exportieren.

Erklärtes Ziel der USP <857> ist es, Prüfmethoden und Abnahmekriterien festzulegen, die sicherstellen, dass das vom Anwender verwendete UV/Vis-Spektralphotometer tatsächlich für den beabsichtigten Einsatz geeignet ist (OQ, operation qualification). Des Weiteren soll mit diesen Prüfmethoden sichergestellt werden, dass das verwendete Gerät während der Zeitdauer des Betriebs richtige Messwerte liefert (PQ, performance qualification).

Die Prüfmethoden und entsprechenden Referenzmaterialien der neuen USP <857> stellen sich im Überblick wie folgt dar:


1. Überprüfung Wellenlängengenauigkeit:

// von 240 – 650 nm mit Holmium

// von 730 – 870 nm mit Didymium (Neu)


2. Überprüfung der Photometrischen Genauigkeit bis 3 Abs:

// UV-Bereich mit Kaliumdichromat in Perchlorsäure (0 – 200 mg/l)

// Vis-Bereich mit Neutralglas-Filter


3. Überprüfung auf Streulicht:

// 190 – 205 nm mit Kaliumchlorid gelöst in Wasser

// 210 – 259 nm mit Natriumiodid oder Kaliumiodid gelöst in Wasser

// 250 – 320 nm mit Aceton

// 300 – 385 nm mit Natriumnitrit gelöst in Wasser


4. Überprüfung des Auflösungsvermögens:

// Spektrale Bandbreite von 0,5 – 3,0 nm mit Toluol in Hexan


Die USP empfiehlt für die Durchführung der Prüfmethoden die Verwendung von zertifizierten Referenzmaterialien, welche bei akkreditierten Herstellern z.B. Hellma Analytics erhältlich und auf nationale Metrologie-Institute wie NIST (USA) oder PTB (D) rückführbar sind.

Ergänzendes zum Thema
 
LP-Tipp zur U.S. Pharmakopöe <857>

Herausfordernd für den Anwender bei der neuen USP <857> ist die Tatsache, dass bei keiner Prüfmethode die zu verwendenden Lösungen fest definiert sind, sondern je Prüfmethode die möglichen Lösungen aufgelistet werden. Es obliegt dem Anwender, die für die Überprüfung seines Gerätes notwendigen Lösungen herauszufiltern. Vorgegeben ist die Aufforderung, dass der vorgesehene Einsatzbereich („over the intended operational range“) regelmäßig überprüft werden soll. Somit ist die Zusammenstellung der Referenzmaterialien zur Überprüfung des UV/Vis-Spektralphotometers je nach Anwender sehr individuell und basiert auf folgenden zwei Grundfragen: Der vorgesehene Einsatzbereich der Analysen umfasst ...

  • welchen Wellenlängenbereich?
  • welchen Absorptionsbereich?

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