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Heizblöcke

So gelingt der Säureaufschluss mit modernen Heizblock-Sytemen

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Temperaturen von über 230 °C im Heizblock möglich

In den letzten sechs Jahren unterzog Questron das Marktangebot an Heizblockprodukten einer kritischen Analyse und nahm einige entscheidende und sinnvolle Verbesserungen an Steuergeräten und Aufschlussmodulen vor. Die Qblock-Serie von Heizblöcken kann Temperaturen von über 230 °C bedienen und sich somit auf die striktesten und extremsten für Säureaufschlüsse erforderlichen Temperaturprofile einstellen. Zudem wird in den Blöcken ein völlig gleichmäßiges Temperaturprofil aufrechterhalten, was bei unterschiedlichen Größen und Konstruktionen von Probenröhrchen den höchsten Grad an Reproduzierbarkeit für Probenaufschlussbedingungen ermöglicht.

Die Steuergeräte bieten Zuverlässigkeit, Kostenvorteil und Komfort der Touchscreen-Technologie sowie programmierbare, methodendefinierte Heizprofile mit der Möglichkeit der Probendatenarchivierung. Der letzte Neuzugang bei den Heizblocksteuergeräten von Questron ist der Qblock Wireless Controller, der als Schnittstellen-Tool für den Analytiker einfach einen Android-basierten Tablet-Computer verwendet (s. Abb. 2). Somit wird eine völlig drahtlose Konnektivität mit bis zu acht separaten Heizblöcken erzielt.

Mechanische Automatisierung bringt Vorteile beim Heizblock-Aufschluss

Trotz des bedeutenden Fortschritts im Bereich der Prozesssteuerung, der eine außergewöhnlich hohe Aufschlussqualität ermöglicht, war das Heizblock-Aufschlussverfahren stets eine weitgehend arbeitsintensive Aufgabe. Bis zu den Neuerungen der jüngsten Zeit gehörte der Heizblock-Aufschluss immer in den Bereich der Abzughaube. Das Fehlen einer geeigneten Geräteausstattung zwang den Anwender dazu, unter unzulänglichen Sicherheitsbedingungen, mit Bedenken bezüglich der Umwelt und mit zweifelhafter Genauigkeit zu arbeiten. Weiter verschärft wird diese Situation durch die Arbeitsschritte nach dem Aufschluss: die Verarbeitung. Das Befüllen der Röhrchen für den Aufschluss auf fest vorgegebene Volumina mit Verdünnungslösungen, die Überführung kleiner Aliquots der aufgeschlossenen Proben von den Aufschluss-Röhrchen in kleinere „Analyse“-Röhrchen, die Herstellung vielfacher Verdünnungen, das Schütteln und damit Mischen der Aliquote – alle diese Schritte werden manuell ausgeführt.

Um für diese mühseligen und dennoch wesentlichen Aufgaben eine Erleichterung zu finden, investieren Hersteller jetzt in die Entwicklung von Automatisierungslösungen. Immerhin stellt die Probenvorbereitung dank der neuesten, recht großen Fortschritte im Bereich der Probenanalyse – wie beispielsweise die sehr viel empfindlicheren ICP-OES, ICP-MS- und Fluoreszenz-Techniken – für den Erhalt guter Analysengenauigkeiten ein noch zentraleres Element dar als früher. Was benötigt wird, ist eine Arbeitsstation, mit der die wichtigsten Arbeitsschritte des Heizblock-Aufschlusses automatisiert werden können.

Questron ist führend in der Entwicklung und Konstruktion von Einzelkomponenten, die für die Zusammenstellung eines solchen Systems essenziell sind. Eine zentrale Komponente dieses Systems ist ein nahezu metallfreier Arm mit XYZ-Bewegungsmöglichkeit, der in der XY-Ebene eine Bewegungspräzision von 0,5 mm aufweist. Mit diesem Arm ist eine Bewegung in den Aufschlussreaktionsbereich möglich sowie Arbeitsschritte wie Reagenzienzugabe, kontaktloses Abmessen des Flüssigkeitsvolumens in einem Röhrchen, Aufnehmen von Aliquoten und Homogenisieren der Probe. Dies ist nicht nur zur Gewährleistung eines kontaminationsfreien Aufschlussreaktionsbereichs absolut notwendig, sondern auch als Verwirklichung eines mechanischen Elements, das in der Umgebung konzentrierter Säuren nicht korrodiert. Andere Module, wie beispielsweise die Anlage, die das Röhrchenträgertablett für die Reagenziendispensierung in einen kühlen Bereich hebt und es daraufhin zur Förderung des Probenaufschlusses in einen vorgeheizten Heizblock absenkt, sowie die Entwicklung eines kompakten Säuredispensierungssystems mit sechs Spritzen, das bis zu sechs verschiedene Reagenzien zuverlässig dispensiert (inklusive Flusssäure), wurden von Questron speziell entwickelt, um eine funktionstüchtige, automatisierte Arbeitsstation zu verwirklichen. Eine maßgeschneiderte Elektronik, die nahtlos von einem feinabgestimmten Softwarepaket gesteuert werden kann, rundet schließlich diese Arbeitsstation ab: den Vulcan von Questron.

Bei der Zusammenarbeit mit zahlreichen Laboratorien in der ganzen Welt konnten die Entwickler feststellen, wie nutzbringend ein System wie der Vulcan in den Händen eines Laboranalytikers ist: Für automatisierte Vier-Säuren-Aufschlüsse von Proben aus dem Bergbau, für einfachere Aufschlüsse von Pflanzengewebe oder sogar für Aufschlüsse, die gar keinen Heizblock erfordern, sondern stattdessen ein Kältebad benötigen, um exotherme chemische Reaktionen zu verlangsamen.

Alle diese Verfahren profitieren in hohem Maße von der kontaminationsfreien Automatisierung, die das Vulcan-System für die Durchführung der arbeitsaufwändigen Tätigkeiten von Aufschluss und Probenverarbeitung bietet.

* Dr. R. Nehm: HORIBA Jobin Yvon GmbH, 82008 Unterhaching

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