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Heizblöcke So gelingt der Säureaufschluss mit modernen Heizblock-Sytemen

| Autor / Redakteur: Rainer Nehm* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Der erste Schritt bei der Durchführung einer korrekten anorganischen Analyse (Metallspurenanalyse) ist üblicherweise die Überführung der zu untersuchenden Proben in einen mineralisierten Zustand – per Säureaufschluss. Was müssen Anwender bei der Benutzung von Heizblöcken beachten?

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Abb. 1: Das Vulcan 84 – ein Beispiel für einen verbesserten Säureaufschluss im offenen Gefäß durch Automatisierung des Heizblock-Systems.
Abb. 1: Das Vulcan 84 – ein Beispiel für einen verbesserten Säureaufschluss im offenen Gefäß durch Automatisierung des Heizblock-Systems.
(Bild: Horiba Jobin Yvon)

Diese Umwandlung einer meist inhomogenen unlöslichen Mischung in eine typische homogene wässrige Lösung mit Hilfe von Wärme und Säuren wird Säureaufschluss genannt. Im Verlauf dieser chemischen Reaktionen werden diverse Bindungen gelöst und neue Spezies gebildet. Gasförmige Nebenprodukte, meist aus nichtmetallischen Elementen gebildet, werden freigesetzt und entweichen aus der Lösung; dabei hinterlassen sie eine saure Lösung aus Metallionen, welche für die weitere Analyse von zentralem Interesse ist.

Säureaufschluss im Heizblock ist kostengünstiger als Mikrowellenaufschluss

Dieses Verfahren hat sich trotz seiner Unentbehrlichkeit in Analyselabors lange Zeit kaum verändert. Erst in den 80er-Jahren wurde zu diesem Zweck erstmals Mikrowellenenergie angewandt. Und in der Tat brachte diese Anwendung von Mikrowellenenergie gegenüber den Verfahren der konduktiven und der konvektiven Erwärmung einige bedeutende Vorteile mit sich.

Doch leider erwies sich diese Technik nicht als die Lösung aller Probleme. Trotz der bedeutenden Fortschritte in den letzten 25 Jahre können Mikrowellenaufschlüsse in geschlossenen Gefäßen nach wie vor nicht mit konduktiver Erwärmung in offenen Gefäßen mithilfe von Heizblöcken konkurrieren. Die Unterschiede liegen in der Probenverarbeitungsmenge, den Kosten für die Aufschlüsse, Sicherheitsbedenken sowie der einfachen Handhabung. Dies bedeutet nicht, dass sich in das Heizblock-Aufschlussverfahren im offenen Gefäß nie der Fehlerteufel einschleichen würde.

Eine übermäßige Verwendung von Säuren, lange Aufschlusszeiten, eine niedrige Ausbeute an Analyten, Probenverunreinigungen sowie arbeitsintensive Prozesse werden oft als Defizite des Aufschlusses mit dem Heizblock genannt. Die eine Patentlösung für Aufschluss und Verarbeitung gibt es im Grunde nicht.

Neuentwicklungen durch verbesserte Steuerung der Heizblöcke

Die Heizblöcke früherer Generationen waren einfache „Heizplatten“, die mit einer elektrischen Widerstandsheizung oder auf offener Flamme erwärmt wurden. Der Analytiker gab einfach die erforderlichen Säuren in ein Becherglas, das dann über die Platte gehalten und unter seinen wachsamen Augen mehr oder weniger erwärmt wurde. Jeder Aufschluss war ein Versuch, der je nach Erfahrung und Sorgfalt des Analytikers unterschiedlich ausfiel. Durch heftige und unerwartete Reaktionen oder Unachtsamkeit traten oft Flüssigkeiten aus oder liefen über. Die Qualität der Probenaufbereitung wurde durch Verunreinigungen aus der Umgebung beeinträchtigt sowie durch die fehlende Möglichkeit, reproduzierbare Zeit-Temperatur-Profile einzuhalten. Moderne Heizblöcke weisen diverse Verbesserungen auf, die diese Mängel beseitigen. Sie bestehen meist aus Graphit von hoher Reinheit und Stärke, der auf ganz genaue Maße zugeschnitten ist und in den ein Lochraster gebohrt wurde.

Dieses Raster ist so konzipiert, dass es einen Satz Probenröhrchen für den Aufschluss mit einer präzise kontrollierten Temperaturoberfläche auf allen Seiten außer der Oberseite umgibt.

Horiba Scientific bietet die Qblock-Heizblöcke der Firma Questron an. Hierbei handelt es sich um temperaturregulierte Graphitblöcke mit Fluorpolymerbeschichtung und einem Lochraster passend für entsprechende Aufschlussgefässe. Eine Temperatur von bis zu 230 °C mit weniger als 1 °C Abweichung kann durch vom Analytiker angelegte Methodendateien gesteuert werden.

Üblicherweise ist der gesamte Block auf allen Außenflächen mit einem inerten Fluorpolymermaterial beschichtet, das eine inerte Umgebung bietet. Er ist meist in einem stark isolierenden Außenbehälter verpackt, der die Elemente der elektrischen Widerstandsheizung sowie die Elektronik enthält, um das gesamte System gemäß dem vom Analytiker vorgegebenen Temperaturprofil zu beheizen. Erst vor kurzem haben Hersteller die Elektronik vom Heizblock getrennt und in einem separaten Steuergerät untergebracht. Somit entstand aus der unglücklichen Beziehung zwischen einem sehr heißen Block und der das Kühle liebenden Digitalelektronik eine glücklichere und dauerhaftere Verbindung.

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