So gelingt die automatisierte Partikel-Analyse mit Raman-Mikroskopie

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Drei Beispiele für Mikropartikel-Analysen

Die Zunahme an Mikroplastik in der Umwelt wird wegen der möglichen negativen Effekte auf Mensch und Natur mit wachsender Sorge beobachtet [1]. Die Bewertung solcher Effekte erfordert die schnelle und zuverlässige Identifikation von Mikroplastik in Umweltproben, um ihre Häufigkeit und Größenverteilung zu analysieren [4, 5]. Das Ziel der folgenden Messungen war die Quantifizierung von Mikroplastik-Partikeln in einer Umweltprobe von sehr komplexer Zusammensetzung, nämlich in Klärschlamm (freundlicherweise zur Verfügung gestellt von Dieter Fischer, Leibniz-Institut für Polymerforschung, Dresden). Abbildung 2 zeigt das Dunkelfeldbild eines Filters (Porengröße 10 µm), auf dem sich einige Zehntausend Partikel aus der Klärschlammprobe befanden. Von etwa 18 000 dieser Partikel wurden mit Particlescout automatisch Raman-Spektren aufgenommen. Die Datenbank-Software Truematch identifizierte 46 davon zweifelsfrei als Mikroplastik, was etwa 0,25% aller Teilchen entsprach. Ihre Größe reichte von 5 µm bis zu 100 µm (Äquivalentdurchmesser). Polyethylen (25 Teilchen) und Polypropylen (12 Teilchen) waren mit Abstand die häufigsten Plastikarten. Außerdem wurden viele Pigment- und einige Titandioxid-Partikel gefunden.

Das folgende Beispiel veranschaulicht, wie leicht Particlescout Teilchen mit speziellen Eigenschaften aus einer gemischten Probe identifizieren kann. Die Probe – Wolframdisulfid (WS₂)-Partikel auf Silizium – wurde von Reshef Tenne (Weizmann-Institut, Israel) hergestellt und freundlicherweise von Martin Konečný und Tomáš Šikola (CEITEC, Institute of Physical Engineering, Brno University of Technology, Tschechische Republik) zur Verfügung gestellt. Sie enthielt neben globulären Partikeln auch Nanowires. Diese Strukturen sind wenige Mikrometer lang und einige hundert Nanometer dick. Es wäre extrem aufwändig gewesen, sie manuell zu suchen. Particlescout lokalisierte die gewünschten Teilchen innerhalb weniger Sekunden. Von den 3135 identifizierten Partikeln (s. Abb. 3A) entsprachen 218 der Spezifikation Nanowires: Partikel mit einem Längen-/Breitenverhältnis größer 2,5 (s. Abb. 3B). Diese wurden auf ihr anisotropes Streuverhalten hin analysiert. Die Intensität des Raman-Peaks bei 421 cm^-1 hängt von der Orientierung des Nanowires im Vergleich zur Polarisation des Anregungslasers ab (s. Abb. 3C). Die Polarisation des Lasers wurde gedreht, während sich ein Partikel im Fokus befand und die Intensität dieses Peaks wurde gegen den Drehwinkel aufgetragen, was erwartungsgemäß eine Sinuskurve ergab (s. Abb. 3D).

Im nächsten Beispiel wurden die Inhaltsstoffe einer Peeling-Creme untersucht. Durch Image Stitching wurde ein großflächiges Hellfeldbild erzeugt, Focus Stacking erhöhte die Tiefenschärfe, sodass Partikel unterschiedlicher Größe durchweg scharf abgebildet wurden (s. Abb. 4A). Ein Teil des Weißlichtbildes wurde mit dem Raman-Bild überlagert, um die Verteilung der Inhaltsstoffe zu visualisieren und sie anhand ihrer Spektren (s. Abb. 4B) zu identifizieren.

Particlescout detektierte fast 4000 Partikel im untersuchten Probenbereich, die anhand von Eigenschaften wie Umfang oder Äquivalentdurchmesser gruppiert werden konnten. Die chemische Identifikation der Partikel anhand ihrer Raman-Spektren erlaubte es, diese Parameter mit dem Material zu korrelieren. Demnach besteht die Creme vor allem aus Anatas- und Bornitrid-Partikeln in einer Öl-Matrix. Bornitrid wird häufig in kosmetischen Cremes verwendet, um eine geschmeidige und angenehme Konsistenz zu erzeugen. Anatas ist eine kristalline Form von Titandioxid und sorgt für den mechanischen Peeling-Effekt. Particlescout bietet umfangreiche Möglichkeiten zur Berichterstellung. Die Größenverteilung der verschiedenen Komponenten zeigt, dass die Bornitrid-Teilchen in der Creme statistisch kleiner sind als die Anatas-Partikel (s. Abb. 4C). Die relative Häufigkeit der einzelnen Creme-Komponenten ist in Abbildung 4D gezeigt.

Weitere Applikationsbeispiele erhalten Sie auch in unserem kostenfreien Whitepaper.

Die Kombination: Raman-Mikroskopie mit Particlescout

Automatisierte Prozesse für die Partikelerkennung kombiniert mit konfokaler Raman-Mikroskopie erfüllen alle Anforderungen für die Analyse von Mikropartikeln. Witec Mikroskope mit Particlescout ermöglichen es, viele Partikel schnell und einfach zu finden und zu kategorisieren. Raman-Spektren aller selektierten Partikel können automatisch aufgezeichnet werden.

Die integrierte Datenbank-Software Truematch identifiziert die chemische Zusammensetzung der Teilchen schnell und zuverlässig. Umfangreiche Berichte fassen die Ergebnisse zusammen und bringen chemische und physikalische Eigenschaften in Verbindung. Die Möglichkeiten von Particlescout wurden anhand von drei Anwendungsbeispielen aus den Bereichen Mikroplastik-Analyse, Materialwissenschaften und Kosmetik verdeutlicht.

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