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Spektroskopie Spektrometrischer Nachweis von ultraleichten Elementen

| Autor / Redakteur: Alexei Erko*, Aniuar Bjeoumikhov**,Norbert Langhoff*** et al. / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Ein neu entwickeltes wellenlängen-dispersives Spektrometer liefert im Energiebereich von 50 bis 1120 eV quasi-kontinuierliche Spektralmessungen. Hohe Auflösungen in diesem Energiebereich sind wichtig, um die leichteren Elemente des Periodensystems nachweisen zu können – interessant insbesondere für die Forschung an Energiematerialien wie Solarzellen, Batterien, solaren Brennstoffen und Katalysatoren.

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Abb. 1a: Bild des neuen WDS-Instruments, das mit Standard-Gehäuse und Standard-Flansch an ein Rasterelektronenmikroskop (Zeiss-EVO 40) angeschlossen ist.
Abb. 1a: Bild des neuen WDS-Instruments, das mit Standard-Gehäuse und Standard-Flansch an ein Rasterelektronenmikroskop (Zeiss-EVO 40) angeschlossen ist.
(Bild: HZB)

Alle existierenden energiedispersiven Spektrometer (EDX), die Halbleiterdetektoren (PIN bzw. SDD-Detektoren) verwenden, weisen eine ungenügende Energieauflösung im Bereich unter 1000 eV auf. Demgegenüber zeichnen sich wellenlängendispersive Spektrometer (WDX), die Gitter-Kristalle oder Multilayer nutzen, durch entschieden bessere Energieauflösungen aus. Allerdings werden bei diesem Spektrometer die Spektren durch Drehung des Dispersionselementes sequentiell registriert, sodass längere Messzeiten in Kauf genommen werden müssen.

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Die Firma Jeol hat vor Kurzem ein Konzept für ein WDS-Spektrometer veröffentlicht, das in der Lage ist, die Lücke im Niedrigenergiebereich bei spektroskopischen Messungen mit REM (Rasterelektronenmikroskop) und TEM (Transmissions-Elektronenmikroskop) durch Anwendung einer Kombination aus zwei optischen Elementen, eines komplett externen Kollimationsspiegels und eines variable line spacing (VLS)-Gitters [1,2], abzudecken.

Wissenschaftler des Instituts für Nanometer Optik und Technologie am Helmholtz-Zentrum Berlin (HZB) haben, in Zusammenarbeit mit dem Institut für wissenschaftliche Gerätebau (IfG) und dem Institut für Angewandte Photonik (IAP), ein parallel wirkendes WDX-Spektrometer für die Rasterelektronenmikroskopie entwickelt. Darin sind Reflektion, Fokussierung und Dispersion in einem optischen Element kombiniert (s. Abb. 1). Das neue WDX bietet die hochauflösende simultane Spektren-Erfassung im Energiebereich unterhalb von ~ 2000 eV an und kann ergänzend zum (EDX) der Analyse von ultra-leichten Elementen dienen.

Sehr gute Langzeitstabilität der Messungen

Das neuartige Spektrometer nutzt Reflexion-Zonen-Platten-Anordnung (RZP) (s. Abb. 2). Es besteht aus bis zu 200 einzelnen parallel angeordneten Dispersions/Reflektions-Elementen, die sich auf dem gleichen Substrat befinden. Es sind weder eine zusätzliche Optik noch mechanische Bewegungen notwendig. Da der Raumbedarf dieser Optik gering ist, kann ein solches WDX-Spektrometer in ein Rasterelektronenmikroskop ohne Änderungen in der Elektronenoptik integriert werden. Das WDX kann gleichzeitig mit anderen Detektoren verwendet werden, beispielsweise Sekundär-Elektronen-Detektoren (EDS).

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