TFM-PTFE-Aufschlussgefäße in der Quecksilberanalytik

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Keine Memoryeffekte

Um Informationen über mögliche Verschleppungen oder Kontaminationen von Quecksilber zu erhalten, wurden einerseits Referenzmaterialien mit unterschiedlichen Quecksilbergehalten untersucht. Andererseits wurde zu Beginn und am Ende der Versuchsreihe ein Blindaufschluss durchgeführt. Zwischen den einzelnen Aufschlüssen wurden die Gefäße lediglich mit bidestilliertem Wasser gespült. Die Ergebnisse der Quecksilberbestimmung in Pine Needle sind in Tabelle 1 dargestellt. Die Aufschlüsse erfolgten hier an vier aufeinanderfolgenden Tagen. Die Blindwerte lagen unterhalb der Nachweigrenze, sodass davon ausgegangen werden kann, dass keine Quecksilberkontamination vorlag. Zur Beurteilung der Präzision wurde die Reproduzierbarkeit der angewendeten Methode bestimmt. Die Wiederfindungsraten zwischen 99 und 118% sind ausreichend und liegen innerhalb des Akzeptanzkriteriums von ± 30% (s. Abb. 4). Anhand der Messdaten ist ebenfalls zu erkennen, dass es zu keinerlei Verschleppungen oder Verunreinigungen an der Gefäßwandung und somit zu fehlerhaften Ergebnissen kommt. Spuren von Quecksilber können demnach fehlerfrei auch unter Verwendung von isostatisch gepressten TFM-PTFE-Gefäßen bestimmt werden. Ebenso ist ein Ausspülen der Gefäße mit Wasser ausreichend und zusätzliche Blindaufschlüsse nicht zwangsläufig notwendig.

Zur Bestimmung des Gesamtquecksilbergehaltes in SRM 2974a (freeze-dried mussel tissue) wurde das Material unter Verwendung derselben Konditionen aufgeschlossen. Allerdings wurde hier eine dreifach Bestimmung an drei aufeinanderfolgenden Tagen gewählt. Die Wiederfindungsraten zwischen 98 und 103% sind ausreichend (s. Tab. 2).

Der Gesamtquecksilbergehalt von SRM 2974a setzt sich zusammen aus der Summe des Gehaltes an Methylquecksilber (69,06 ± 0,81 µg/kg) und anorganischem Quecksilber (122 ± 3 µg/kg). Die Daten belegen, dass mit der beschriebenen Methode auch das toxikologisch relevantere Methylquecksilber vollständig aufgeschlossen wird und in der nachfolgenden Analyse bestimmt werden kann. Das Akzeptanzkriterium mit einer erlaubten Abweichung von ± 3 µg/kg ist ungewöhnlich gering (s. Abb. 5, online). Dennoch konnte gezeigt werden, dass die Gehalte innerhalb dieser Toleranz in ausreichendem Maße bestimmt werden konnte.

Zusammenfassung

Anspruchsvolle analytische Fragestellungen wie die spurenanalytische Untersuchung von Quecksilber oder anderer Schwermetalle kann in Mikrowellenaufschlussgeräten von Berghof unter Verwendung der eigens produzierten TFM-PTFE-Gefäße sicher durchgeführt werden. Zur Vermeidung von Memoryeffekten oder Kontamination sind zusätzliche, aufwändige Reinigungsschritte in der Regel nicht notwendig.

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